本发明专利技术提供一种白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，包括升膜预处理、汽提分离、吹脱除水等步骤。通过本发明专利技术的分离回收方法，能够以较低的工艺温度，高效地分离和回收白油、二氯甲烷，并且分离后的白油和二氯甲烷各自的纯度高，并且品质优异。本发明专利技术还提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分离回收的分离回收系统。分离回收系统。分离回收系统。
【技术实现步骤摘要】
白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法和分离回收系统
[0001]本专利技术涉及白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法和分离回收系统。
技术介绍
[0002]超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE纤维)与碳纤维、芳纶并称为世界三大高性能纤维广泛应用于军用/警用防弹防护材料、轻质复合材料、高强绳缆、养殖网箱、防切割手套等劳保用品、钓鱼线等众多领域。超高分子量聚乙烯纤维的生产中，其中一种技术路线是使用白油溶解超高分子量聚乙烯树脂粉末，制成纺丝溶液，该溶液经过滤、纺丝、冷却后形成冻胶态初生丝(初生丝由白油和溶解在其中的聚乙烯构成，表面附着一部分水分)，然后使用二氯甲烷将初生丝中的白油萃取出来。这个过程中会产生大量的白油、二氯甲烷的混合液，该混合液中还含有一定来自纺丝过程的水分，该白油、二氯甲烷和水的混合液需要经过一定方法和工艺分离，白油、二氯甲烷分别循环回用。
[0003]目前，白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法中，有间歇釜蒸馏、刮板薄膜真空蒸馏、精馏塔蒸馏等方法。
[0004]关于白油的除水，通常使用的是干燥剂(例如采用白土除水脱色的方式，利用白土吸收白油中的微量水分和其他杂质，但会造成白油的大量损耗以及使用白土造成的危废处理成本上升)或蒸发(例如采用刮板蒸馏的方式，高温加热白油刮板去除白油中的微量水分，但容易造成白油氧化变质，缩短白油使用寿命)的方式，但这些方式都有增加白油杂质或降低白油品质的缺点，不可避免地存在分离效率低、能耗高、蒸馏温度高并且白油易氧化等缺点。
技术实现思路
[0005]鉴于上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，该方法可以较低的工艺温度，高效地分离和回收白油、二氯甲烷，并且分离后的白油和二氯甲烷各自的纯度高，并且品质优异。本专利技术的目的还在于提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分离回收的分离回收系统。
[0006]本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法包括如下步骤。
[0007]1.升膜预处理
[0008]通过升膜预处理分离出混合液中的大量二氯甲烷和水。升膜预处理能够使用升膜蒸发器来进行。升膜蒸发器的工作条件为：升膜蒸发器顶部气相温度被控制为40～100℃，液相温度被控制为60～120℃。
[0009]2.汽提分离
[0010]通过汽提操作来完成混合液中剩余的少量二氯甲烷的分离。汽提操作使用水蒸气汽提塔来进行。水蒸气汽提塔工作条件为：从塔中上部通入经过了升膜预处理的混合液，从塔靠近底部通入的100℃以上的水蒸气，汽提塔塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控
制为80～100℃，在常压下操作。
[0011]3.吹脱除水
[0012]利用吹脱塔去除白油中的水分，将白油回收套用。吹脱塔工作条件为：白油进塔温度被控制为60～100℃，吹脱用气体进入温度被控制为80～140℃。
[0013]所述吹脱用气体为不活泼气体或空气，优选不含氧气的不活泼气体，更优选使用氮气。
[0014]吹脱除水后的白油纯度达到99.99质量％以上，即二氯甲烷和水含量为100质量ppm以下，更优选为50质量ppm以下。
[0015]本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离方法还可以在升膜预处理前进行预热处理。预热处理的预热温度为40～50℃。
[0016]本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收系统包括：升膜蒸发器、水蒸气汽提塔和吹脱塔。
[0017]本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收系统还可以包括混合液预热器、气相冷却器、气液分离罐、油水分相罐、水蒸汽再沸器、二氯甲烷/水分相罐、气相冷却器、白油冷却器等。
附图说明
[0018]图1为示意表示本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收系统的图。
[0019]附图标记说明
[0020]1：混合液预热器，2：混合液预热器，3：气相冷却器，4：气相冷却器，5：二氯甲烷储罐，6：汽液分离罐，7：升膜蒸发器，8：水蒸气汽提塔，9：油水分相罐，10：水蒸汽再沸器，11：二氯甲烷/水分相罐，12：二氯甲烷液相罐，13：气相冷却器，14：吹脱塔，15：白油冷却器，16：气体加热器。
具体实施方式
[0021]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下述实施例仅仅用于说明本专利技术的目的，其不应被视为限制本专利技术的范围。实施例中为注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
[0022]本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法包括升膜预处理、汽提分离、吹脱除水等步骤，由此从混合液分离除去二氯甲烷和水。
[0023]以下，参照图1，对本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法和分离回收系统进行说明。
[0024]所述白油、二氯甲烷和水的混合液中，白油含量通常在5质量％～30质量％之间，二氯甲烷含量在95质量％～70质量％之间，水含量在0～1质量％之间，并以溶解水或游离水的形式存在于混合液中。但本领域技术人员可以理解，在含有白油、二氯甲烷和水的混合液中，三种成分的含量可以有所变化。通过本专利技术的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，从该混合液高效地回收分离白油、二氯甲烷。
[0025]更具体而言，上述的白油、二氯甲烷和水的混合液可以在进行升膜预处理之前，经混合液预热器1、2进行预热处理，优选预热至40～50℃。
[0026]预热后的混合液输送进升膜蒸发器7进行第一步的蒸发，即升膜预处理。由于白油和二氯甲烷的相对挥发度很大，因此能够通过升膜预处理分离出混合液中的大量二氯甲烷和水，经过分相处理后的二氯甲烷纯度可以达到99.8～99.9质量％。
[0027]升膜蒸发器7的工作条件为：升膜蒸发器顶部气相温度被控制为40～100℃，液相温度被控制为60～120℃，优选被控制为90～110℃。
[0028]升膜蒸发器7与汽液分离器6连接，蒸发出的二氯甲烷蒸气向上分离并经混合液预热器1、2换热后，经气相冷却器3、4冷凝后进入二氯甲烷储罐5。
[0029]升膜预处理后的混合液中白油含量为85质量％～98质量％，二氯甲烷含量为1质量％～15质量％，水含量≤1质量％。
[0030]经升膜预处理得到的液相混合液自气液分离罐6继续输送进入水蒸气汽提塔8，进行汽提分离。由于白油与二氯甲烷的沸点相差很大，因此能够通过汽提操作来完成混合液中剩余的少量二氯甲烷的分离。
[0031]汽提分离的步骤中，在水蒸气汽提塔8内将水蒸气与混合液充分接触换热，使混合液中的挥发物转化为气相带出，由此，混合液中绝大部分的二氯甲烷被去除。
[0032]具体而言，从塔中上部通入上述液相混合液，从汽提塔靠近底部通入的100℃以上的水蒸气。
[0033]汽提塔塔顶温度被控制为35～60℃，优选被控制为40～55℃，塔底温度被控制为80～100℃，优选被控制为90～100℃，在常压本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，其特征在于：所述的方法包括升膜预处理、汽提分离、吹脱除水的步骤。2.如权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于：在所述升膜预处理步骤中，升膜蒸发器顶部气相温度被控制为40～100℃，液相温度被控制为60～120℃。3.如权利要求1或2所述的分离回收方法，其特征在于：在所述汽提分离步骤中，汽提塔塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控制为80～100℃，在常压下操作。4.如权利要求1～3中任一项所述的分离回收方法，其特征在于：在所述吹脱除水步骤中，吹脱塔进塔温度被控制为60～100℃，吹脱用气体进入温度被控制为80～140℃。5.如权利要求4所述的分离回收方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李扬，来庆发，黄铭，何飞，
申请(专利权)人：浙江毅聚新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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