石油组分中咔唑类氮化物的分离方法和应用技术

本发明专利技术涉及石油分离技术领域，公开了一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法，包括以下步骤：(1)将石油组分或含有石油组分的溶液加至装有填料的固相萃取柱上；(2)用第一溶剂对所述待分物进行第一洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第一萃余物；所述第一溶剂为C5

【技术实现步骤摘要】
石油组分中咔唑类氮化物的分离方法和应用


[0001]本专利技术涉及石油分离
，具体涉及一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法和应用。

技术介绍

[0002]非烃化合物在石油勘探与开发中具有重要意义，是研究油藏地球化学的有效辅助工具和该学科的研究新方向。但是非烃化合物的地球化学研究与应用在很大程度上受到该类化合物分离与定性的限制，分离方法对于非烃地球化学的基础理论与应用研究至关重要。咔唑类氮化物是非烃化合物的重要组成部分，对该类化合物的分离方法的探索具有重要理论和实践意义。
[0003]石油中含氮化合物性质复杂、丰度低、极性分布范围广，在定性、定量单体化合物之前，需将其从原油或岩石抽提物中分离出来。两步开口柱液相色谱法常被用来分离原油和岩石抽提物中的咔唑类氮化物；该方法先用中性氧化铝柱分离出脱沥青原油或岩石抽提物中的烃类，富集氮化物，再用硅酸柱分离出中性氮化物，用气相色谱质谱联用仪(GCMS)来对咔唑类氮化物进行鉴定。另一种方法是一步法，同样是先脱沥青质，然后用C18柱分离出烃类和中性氮化物。样品分离的基本思路是首先脱沥青质，然后分离出烃类组分，再分离出中性氮化物，最后通过GCMS分析其化合物组成。
[0004]以上方法复杂费时、样品用量大以及分离成本高，而且都需要脱沥青质，会造成氮化物损失，更重要的是该方法不可靠，重复性差，结果常会造成误导。在有机地球化学研究中，通常需要对大批量样品进行分析，因此，亟需一种可靠的快速分离方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的分离成本高、实验重复性差以及分离过程中会造成氮化物损失等技术问题，提供一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法和应用。该方法具有成本低、分离精度高的优点，能够实现石油组分中咔唑类氮化物与烃类及其他极性杂原子化合物的有效分离。
[0006]现有技术提供的方法通常采用两步法分离石油组分中的中性氮化物，即采用两种不同的柱子分离(例如中性氧化铝柱和硅酸柱)，需要先沉淀分离出沥青质，用中性氧化铝柱分离出脱沥青原油或岩石抽提物中的烃类，富集氮化物，再用硅酸柱分离出中性氮化物，存在步骤繁锁、流程长、所用试剂种类多以及用量大且分析时间长、成本高等技术缺陷，不能有效地实现快速高效地分离咔唑类氮化物的技术目的。
[0007]而本专利技术的专利技术人在大量的研究过程中发现通过一步法可以实现快速分离石油组分中的咔唑类氮化物，首先不需要脱除沥青质，避免造成氮化物的损失，同时实验步骤少、耗时少且重复性好，能够有效地分离石油组分中微量的咔唑类氮化物。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将石油组分或含有石油组分的溶液作为待分物加至装有填料的固相萃取柱上；
[0010](2)用第一溶剂对所述待分物进行第一洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第一萃余物；所述第一溶剂为C5
‑
C7的烷烃、甲苯或二氯甲烷；
[0011](3)用第二溶剂对所述第一萃余物进行第二洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第二萃余物，所述第二溶剂为甲苯或二氯甲烷；
[0012](4)用第三溶剂对所述第二萃余物进行第三洗脱，得到含有咔唑类氮化物的萃取液，所述第三溶剂为甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷。
[0013]本专利技术第二方面提供一种前述第一方面提供的方法在分析石油组成中的应用。
[0014]与现有技术相比，本专利技术提供的分离石油组分中咔唑类氮化物的方法，通过将石油组分或含有石油组分的溶液加至装有填料的固相萃取柱上，用C5
‑
C7的烷烃、甲苯或二氯甲烷洗脱饱和烃，用甲苯或二氯甲烷洗脱芳烃，用甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷洗脱咔唑类氮化物，可得到纯度较高的咔唑类氮化物且重复性好，能够有效地分离石油组分中微量的咔唑类氮化物，在石油分离
具有广阔的应用前景。
附图说明
[0015]图1为本专利技术一种具体实施方式中分离石油组分中咔唑类氮化物的方法的实施示意图；
[0016]图2为实施例1中从岩石抽提物中分离咔唑类氮化物的气相色谱质谱图；
[0017]图3为实施例2中从原油中分离咔唑类氮化物的气相色谱质谱图；
[0018]图4为实施例3中从柴油中分离咔唑类氮化物的气相色谱质谱图；
[0019]图5为对比例中从岩石抽提物中分离咔唑类氮化物的气相色谱质谱图。
具体实施方式
[0020]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0021]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0022]本专利技术第一方面提供了一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法，包括以下步骤：
[0023](1)将石油组分或含有石油组分的溶液作为待分物加至装有填料的固相萃取柱上；
[0024](2)用第一溶剂对所述待分物进行第一洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第一萃余物，除去饱和烃基质；所述第一溶剂为C5
‑
C7的烷烃、甲苯或二氯甲烷；
[0025](3)用第二溶剂对所述第一萃余物进行第二洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第二萃余物，除去芳烃基质；所述第二溶剂为甲苯或二氯甲烷；
[0026](4)用第三溶剂对所述第二萃余物进行第三洗脱，得到含有咔唑类氮化物的萃取
液，所述第三溶剂为甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷。
[0027]本专利技术一种具体实施方式进行分离石油组分中咔唑类氮化物的方法的实施如图1所示。
[0028]根据本专利技术的一些实施方式，所述石油组分可以选自岩石抽提物、原油和柴油中的至少一种。
[0029]根据本专利技术的一些实施方式，所述石油组分的总氮含量可以为0.05
‑
2wt％。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，所述含有石油组分的溶液通过所述石油组分溶解在第四溶剂中得到。其中，所述石油组分溶解在第四溶剂中的方式为：用所述第四溶剂将所述石油组分在样品瓶中溶解得到含有石油组分的溶液。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，所述第四溶剂可以选自C5
‑
C7的烷烃、甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种，更优选为C5
‑
C7的烷烃。
[0032]根据本专利技术的一些实施方式，所述第四溶剂的用量为所述石油组分的体积的1
‑
100倍，优选为1
‑
20倍。
[0033]本专利技术中，为了使得所述石油组分尽可能的转移至所述装有填料的固相萃取柱上，优选情况下，步骤(1)中，溶解石油组分后的样品瓶用所述第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离石油组分中咔唑类氮化物的方法，包括以下步骤：(1)将石油组分或含有石油组分的溶液作为待分物加至装有填料的固相萃取柱上；(2)用第一溶剂对所述待分物进行第一洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第一萃余物；所述第一溶剂为C5
‑
C7的烷烃、甲苯或二氯甲烷；(3)用第二溶剂对所述第一萃余物进行第二洗脱，得到吸附在固相萃取柱上的第二萃余物，所述第二溶剂为甲苯或二氯甲烷；(4)用第三溶剂对所述第二萃余物进行第三洗脱，得到含有咔唑类氮化物的萃取液，所述第三溶剂为甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石油组分选自岩石抽提物、原油和柴油中的至少一种；优选地，所述石油组分的总氮含量为0.05
‑
2wt％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述含有石油组分的溶液通过所述石油组分溶解在第四溶剂中得到；优选地，所述第四溶剂选自C5
‑
C7的烷烃、甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种，更优选为C5
‑
C7的烷烃；优选地，所述第四溶剂的用量为所述石油组分的体积的1
‑
100倍，优选为1
‑
20倍。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第一溶剂的用量为所述待分物的体积的10
‑
1000倍，优选为20
‑
100倍。优选地，所述第一溶剂为C5
‑
C7的烷烃...

【专利技术属性】
技术研发人员：史权，张亚和，张未来，吴建勋，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：