一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸含量的测定方法组成比例

本发明专利技术公开了一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸含量的测定方法，明确了甘草配方颗粒中甘草酸含量的检测方法，保证了甘草配方颗粒的质量，确保产品药效及安全性。为保证甘草配方颗粒质量达到稳定、可控、高效及安全提供数据支撑。支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种中药配方颗粒的检测方法，特别涉及一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸 含量的测定方法。

技术介绍

[0002]甘草是常用的中药品种之一，具有补脾益气、清热解毒、止痛、调和药效的效果。甘草 的主要有效成分为甘草酸、甘草苷和异甘草素等。经药理研究表明，甘草酸具有显著的肾上 腺皮质激素样作用，可以用于人体抗衰老、抗炎、降压、增强机体免疫力、提高生理机能的 作用。近年来，还用于病毒性肝炎的预防和治疗癌症以及艾滋病等。本专利技术采用高效液相色 谱法对甘草中甘草酸的含量进行测定，效果良好，为甘草的质量研究和科学使用提供理论基 础和依据。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸含量的 测定方法，本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0004]1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A， 以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板 数按甘草苷峰计算应不低于5000。
[0005][0006]2、对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇 制成每1ml含甘草苷12μg、甘草酸铵60μg的混合溶液，即得(甘草酸重量＝甘草酸铵重量 /1.0207)。
[0007]3、供试品溶液的制备 本品，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入70％乙醇100ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重 量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0008]4、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即 得。
[0009]本品按干燥品计算，每1g含甘草苷(C
21
H
22
O9)不得少于8mg，甘草酸(C
42
H
62
O
16
)不得 少于20mg。
[0010]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0011]本专利技术明确了甘草配方颗粒中甘草酸含量的检测方法，保证了甘草配方颗粒的质量，确 保产品药效及安全性。
具体实施方式
[0012]下面详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的， 不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0013]试验例1
[0014]1、仪器与试药
[0015]日本Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪系统，包括SIL-20AC自动进样器，DGU-20A脱 气单元，LC-20AT溶液输送单元，CTO-20A柱温箱，SPD-20A紫外检测器，LabSolutions LC
ꢀꢀ
Workstation Ver.5 Multi LC-PDA(中文版)数据工作站，CBM-20A网络化系统控制器； XS-205DU电子天平(1/10万，瑞士梅特勒公司)；紫外可见分光光度计(UV-2600，岛津仪 器有限公司)；电子天平(TP-A500，福州华志科学仪器有限公司)；电热恒温水浴锅(DK-98
-ꢀ
II，天津市泰斯特仪器有限公司)；双频数显恒温超声波清洗仪(KQ-500GVDV)。
[0016]甘草苷对照品：批号为111610-201607，购于中国食品药品检定研究院；
[0017]甘草酸铵对照品：批号为110731-201619，购于中国食品药品检定研究院；
[0018]乙腈为色谱纯(Fisher Chemicals)，水为娃哈哈纯净水，其余试剂为分析纯。
[0019]2、检测波长的选择
[0020]分别取甘草苷对照品和甘草酸铵对照品适量，加70％乙醇溶解，紫外可见分光光度计光 谱扫描(190mm～600nm)，由光谱图可见，甘草苷对照品在216.50nm波长处有最大吸收； 甘草酸铵在250.00nm波长处有最大吸收。结合文献资料及中国药典药材标准，选择237nm 作为检测波长。
[0021]3、对照品溶液的制备
[0022]取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含甘草苷12 μg、甘草酸铵60μg的混合溶液，即得(甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207)。
[0023]4、供试品溶液的制备
[0024]参考《中国药典》2015年版一部甘草含量测定项下方法，拟定供试品溶液的制备方法如 下：取本品，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇100ml，称 定重量，超声处理(功率300W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0025]5、阴性对照溶液的制备
[0026]取空白辅料0.25g，同供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。
[0027]6、色谱条件
[0028]参照《中国药典》2015年版一部甘草含量测定项下方法，色谱条件为：C18柱为色谱柱； 以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波 长为237nm。
[0029][0030]7、系统适用性
[0031]精密吸取对照品溶液10μl，按选定色谱条件注入液相色谱仪，连续测定6次，记录
色谱 图，以甘草苷计算，结果见表1。
[0032]表1系统适用性试验结果
[0033][0034]由表可见，甘草苷对照品保留时间相对标准偏差RSD(％)为0.10％，峰面积相对标准 偏差RSD(％)为0.38％，理论板数最低为11490，系统适用性良好。
[0035]8、专属性
[0036]精密吸取空白溶剂、对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各10μl，按选定色谱条 件注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表2。
[0037]表2专属性试验结果
[0038][0039]由表可知，空白溶液及阴性样品对甘草苷和甘草酸铵检测均没有干扰，专属性良好。
[0040]9、重复性试验
[0041]取样品，照供试品溶液及对照品溶液制备方法制备样品，供试品溶液平行制备6份，照 选定色谱条件注入液相色谱仪，记录色谱图，外标法计算含量，甘草苷含量平均值为 10.11mg/g；甘草酸含量平均值为26.62mg/g，重复性良好，结果见表3。
[0042]表3重复性试验结果
[0043][0044]10、准确度
[0045]取样品，参考重复性项下样品含量，分别以甘草苷和甘草酸的量计等比精密加入
入70％乙醇100ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重 量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0060]4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测甘草配方颗粒甘草酸含量的测定方法，包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm，理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000；(2)对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含甘草苷12μg、甘草酸铵60μg的混合溶液，即得(甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207)；(3)供试品溶液的制备 本品，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官同强，艾林，刘爽，李海茹，
申请(专利权)人：内蒙古蒙中药创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：