五加生化胶囊指纹图谱检测方法技术

五加生化胶囊指纹图谱检测方法，涉及一种五加生化胶囊的检测方法。本发明专利技术为了解决现有现有方法缺少对五加生化胶囊中有效成分鉴定的问题。本方法如下：将10μL供试品溶液采用Kromasil100

【技术实现步骤摘要】
五加生化胶囊指纹图谱检测方法


[0001]本专利技术涉及一种五加生化胶囊的检测方法。

技术介绍

[0002]五加生化胶囊是一种用于经期及人流术后，产后气虚血瘀所至阴道流血，血色紫暗或有血块，小腹疼痛按之不减，腰背酸痛、自汗、心悸气短、舌淡、兼见瘀点、脉沉弱等的中药。该药由刺五加浸膏、川芎、当归、甘草、干姜、桃仁六味药材组成。但是现有方法缺少对五加生化胶囊中有效成分的鉴定。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有现有方法缺少对五加生化胶囊中有效成分鉴定的技术问题，提供了一种五加生化胶囊指纹图谱检测方法。
[0004]五加生化胶囊指纹图谱检测方法按照以下步骤进行：
[0005]一、供试品溶液的制备：
[0006]取五加生化胶囊内容物1g，置具塞锥形瓶中，加质量浓度为50％甲醇25ml，称定重量，超声处理30min，放冷，用质量浓度为50％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
[0007]二、将供试品溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：
[0008]高效液相色谱条件：
[0009]色谱柱：Kromasil100
‑
5C18(4.6
×
250mm)；
[0010]流动相：0.1％磷酸
‑
甲醇；
[0011]洗脱梯度：
[0012]7％甲醇
→
0min，27％甲醇
→
18min
‑
22min，28％甲醇
→
26min，31％甲醇
→
29min，36％甲醇
→
33min，42％甲醇
→
37min，52％甲醇
→
45min，73％甲醇
→
52min，76％甲醇
→
65min；
[0013]检测波长：230nm；
[0014]进样体积：10μL；
[0015]柱温：35℃；
[0016]流速：0.8ml/min；
[0017]三、将供试品高效液相色谱图中的色谱峰与对照品按照步骤二的色谱条件得到的色谱峰对照，确认供试品中主要有效成分，即完成五加生化胶囊指纹图谱检测。
[0018]采用本专利技术方法能够确认五加生化胶囊主要有效成分为刺五加苷E、绿原酸、紫丁香苷、甘草酸单铵盐、藁本内酯、原儿茶酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I。
附图说明
[0019]图1是实验一中2.2.1洗脱梯度的考察对比图；
[0020]图2是实验一中2.2.2流动相组成考察对比图,图中A表示0.1％甲酸
‑
甲醇，B表示0.1％醋酸
‑
甲醇，C表示0.1％磷酸
‑
甲醇；
[0021]图3是实验一中2.2.3提取溶剂考察对比图,图中A表示水、B表示25％甲醇、C表示50％甲醇、D表示75％甲醇、E表示甲醇；
[0022]图4是实验一中2.2.4取样量的考察对比图,图中A表示0.5g、B表示1g、C表示1.5g、D表示2g；
[0023]图5是实验一中2.2.5提取时间考察对比图,图中A表示20min、B表示30min、C表示40min；
[0024]图6是实验一中2.2.6提取方法考察对比图,图中A表示超声，B表示回流；
[0025]图7是实验一中2.2.7色谱柱考察对比图,图中A表示Diamonsil C18，B表示Agilent Eclipse XDB，C表示Kromasil100
‑
5C18；
[0026]图8是实验一中2.2.8不同波长考察对比图,图中A表示210nm、B表示230nm、C表示250nm、D表示270nm、E表示290nm、F表示310nm、G表示330nm、H表示350nm；
[0027]图9是实验一中2.2.9柱温的考察对比图,图中A表示20℃、B表示25℃、C表示30℃、D表示35℃；
[0028]图10是实验一中2.2.10流速的考察对比图,图中A表示0.7ml/min、B表示0.8ml/min、C表示0.9ml/min、D表示1.0ml/min；
[0029]图11是实验一中2.4专属性考察供试品色谱图；
[0030]图12是实验一中2.4.1单味药刺五加浸膏色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材刺五加，C表示阴性；
[0031]图13是实验一中2.4.1单味药当归色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材当归，C表示阴性；
[0032]图14是实验一中2.4.1单味药川芎色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材川芎，C表示阴性；
[0033]图15是实验一中2.4.1单味药桃仁色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材桃仁，C表示阴性；
[0034]图16是实验一中2.4.1单味药干姜色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材干姜，C表示阴性；
[0035]图17是实验一中2.4.1单味药甘草色谱峰归属与供试品色谱图对比图,图中A表示供试品B表示单味药材甘草，C表示阴性；
[0036]图18是实验一中t＝36.631min的14
#
峰色谱峰与刺五加苷E色谱图对比图,图中A表示供试品B表示刺五加苷E；
[0037]图19是实验一中t＝36.631min的14
#
峰色谱峰与刺五加苷E光谱图对比图,图中A表示供试品B表示刺五加苷E；
[0038]图20是实验一中t＝21.630min的10
#
色谱峰与绿原酸色谱图对比图,图中A表示供试品B表示绿原酸；
[0039]图21是实验一中t＝21.630min的10
#
色谱峰与绿原酸光谱图对比图,图中A表示供试品B表示绿原酸；
[0040]图22是实验一中t＝22.062min的11
#
色谱峰与紫丁香苷色谱图对比图,图中A表示
供试品B表示紫丁香苷；
[0041]图23是实验一中t＝22.062min的11
#
色谱峰与紫丁香苷光谱图对比图,图中A表示供试品B表示紫丁香苷；
[0042]图24是实验一中t＝61.587min的24
#
色谱峰与甘草酸单铵盐色谱图对比图,图中A表示供试品B表示甘草酸单铵盐；
[0043]图25是实验一中t＝61.587min的24
#
色谱峰与甘草酸单铵盐光谱图对比图,图中A表示供试品B表示甘草酸单铵盐；
[0044]图26是实验一中t＝60.362min的21#色谱峰与藁本内酯色谱图对比图,图中A表示供试品B表示藁本内酯；
[0045]图27是实验一中t＝60.362min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.五加生化胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述五加生化胶囊指纹图谱检测方法按照以下步骤进行：一、供试品溶液的制备：取五加生化胶囊内容物1g，置具塞锥形瓶中，加质量浓度为50％甲醇25ml，称定重量，超声处理30min，放冷，用质量浓度为50％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；二、将供试品溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：高效液相色谱条件：色谱柱：Kromasil100
‑
5C18；流动相：0.1％磷酸
‑
甲醇；洗脱梯度：7％甲醇
→
0min，27％甲醇
→
18min
‑
22min，28％甲醇
→
26m...

【专利技术属性】
技术研发人员：何翔，霍金海，李贵森，任晓蕾，左文丽，庄岩，
申请(专利权)人：多多药业有限公司，
类型：发明
国别省市：