【技术实现步骤摘要】
一种17
α
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羟基黄体酮制备方法
[0001]本专利技术涉及甾体激素药物中间体的制备
,尤其涉及一种17α
‑
羟基黄体酮制备方法。
技术介绍
[0002]17α
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羟基黄体酮是生产甾体激素的重要的中间体,以其为中间体可以生产安宫黄体酮、醋酸甲地孕酮、氯地孕酮等孕激素和泼尼松龙、甲泼尼龙、醋酸泼尼松等皮质激素,可见其在甾体市场应用非常广阔,需求量很大,17α
‑
羟基黄体酮的起始原料目前已由4
‑
雄烯二酮(简称4AD)代替传统的双烯,因为双烯是以以薯蓣皂素、剑麻皂素和番麻皂素为原料,经开环、乙酰化、氧化、水解、环氧化、氧化、加成、催化氢化等反应来制备。这种传统的制备方法存在环境污染严重、合成步骤繁琐、工艺安全、收率低、资源日渐枯竭短缺等缺点。4
‑
雄烯二酮是由大豆油生产残渣中提取豆甾醇,经现代生物发酵技术得到的。该法原料来源广泛,价廉易得,操作简便,收率较高,相对环保,总成本大幅下降等优点,是替代薯蓣皂素资 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种17α
‑
羟基黄体酮制备方法,其特征在于,包括以下步骤:精制:步骤1:将粗品1W溶入4~5V二氯甲烷和6~8V乙醇混合液中,加热使其溶解;步骤2:将活性碳进行超出预定量称量,随后将活性碳放入至干燥装置中进行干燥,干燥温度控制在60~85
°
C,干燥时间控制在10
‑
15min;步骤3:将步骤2中干燥后的活性碳取出,随后将其放置在研磨装置中进行精磨;步骤4:将步骤3中精磨后的活性碳灰收集并进行筛检,对筛检后的活性碳灰符合精准称量,筛选0.05W;步骤5:将筛选的活性碳灰,回流脱色0.5~1小时,浓缩出约90%的溶剂,降温10
°
C以下至过滤,70
°
C以下烘干,得商品级17a
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羟基黄体酮,所得产品用HPLC检测含量>99.5%,制备重量总收率84~88%。2.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨志伟,
申请(专利权)人:河北今水生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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