一种降解和检测禽畜肉中兽药残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种降解和检测禽畜肉中兽药残留的方法，属于食品安全技术领域。降解方法为将汤料包和禽畜肉加到水中进行煎煮，汤料包包含：花椒1‑3份，小茴香0.5‑1.5份，丁香1‑3份，肉桂1‑3份，山楂2‑4份，当归3‑5份，黄精2‑4份，薏苡仁2‑4份。检测方法包括样品提取、净化和液相色谱分析步骤，其中液相色谱分析条件为：流动性为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈，体积比75∶25；流速为1.0mL/min；检测波长：242nm；柱温30℃。本发明专利技术降解方法可使土霉素、甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪的降解率达到88.18％、83.53％和90.48％。本发明专利技术检测方法操作简单、快捷、准确性高、重复性强。

【技术实现步骤摘要】
一种降解和检测禽畜肉中兽药残留的方法
本专利技术涉及食品安全
，具体涉及一种降解和检测禽畜肉中兽药残留的方法。
技术介绍
抗生素类药物残留对人体有巨大的危害，它会扰乱人体的微生态，导致菌群失调；导致细菌产生耐药性；产生过敏反应；产生毒性作用；产生致畸、致癌、致突变的反应等。土霉素属于四环素类抗生素，它对多种病原菌有较强的抑制作用，广泛应用在兽药和饲料添加剂方面。土霉素残留对胃肠肝脏有很大的损害，长期低浓度的药物残留还会诱发病菌的耐药性。磺胺甲氧哒嗪是一种含有对氨基苯磺酰胺结构的人工合成抗菌药，常用于畜禽预防和治疗细菌感染性疾病，但如果在养殖环节超量使用，可直接或间接地通过环境和食物链的传递危害人体健康，产生耐药细菌。甲砜霉素属于氯霉素类药物，主要通过抑制细菌蛋白质的合成和抑制抗体的生成达到抗菌作用，在畜牧业中用于预防和治疗家禽呼吸道和肠道疾病。根据GB31650-2019国家标准中规定的动物源性食品中兽药的最大残留限量，猪肌肉中土霉素的最高残留限量为200μg/kg，磺胺甲氧哒嗪为100μg/kg，甲砜霉素为50μg/kg。目前，农、兽药残留等化学污染物的降解方法主要包括光降解、臭氧降解、微生物降解、化学降解和辐射降解。虽然这些方法具有一定的技术优势，但不能解决日常生活中抗生素残留所带来的食品安全问题。综上可知，现有技术在实际应用上显然存在不便与缺陷，所以有必要寻找新的方法来降低兽药残留。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种降解禽畜肉中兽药残留的方法。本专利技术的目的还在于提供一种检测禽畜肉中兽药残留的方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种降解禽畜肉中兽药残留的方法，包括如下步骤：将汤料包和禽畜肉加到水中进行煎煮。其中，所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒1-3份，小茴香0.5-1.5份，丁香1-3份，肉桂1-3份，山楂2-4份，当归3-5份，黄精2-4份，薏苡仁2-4份。优选的，所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒2份，小茴香1份，丁香2份，肉桂2份，山楂3份，当归4份，黄精3份，薏苡仁3份。所述的煎煮的条件优选为100℃煎煮1h。一种检测禽畜肉中兽药残留的方法，包括如下步骤：(1)样品处理①样品提取将样品加到提取剂中超声提取，提取后抽滤、收集滤液；重复操作一次，合并滤液。所述的提取剂优选为乙腈；样品与提取剂的质量体积比为1:4，g/mL。②样液除脂在步骤①得到的滤液中加入除脂剂，充分混匀、萃取，弃去上层除脂剂层，下层旋干后加入甲醇溶解，得到样品处理液。所述的除脂剂优选为正己烷。③通过HLB固相萃取柱对样品处理液进行净化富集，过程包括柱子的活化、除杂和洗脱；将得到的洗脱液旋干后加入流动相超声定容，再用滤膜过滤得到样液。(2)得到的样液进液相色谱分析，用标准曲线计算样品煎煮前后浓度变化。液相色谱分析条件如下：色谱柱：Diamonsil5μmC18；流动相：0.01mol/LpH为5的磷酸二氢钾溶液－乙腈，体积比75∶25，等度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测器：UV；检测波长：242nm；进一步地，步骤(1)中的③为：首先分别用5mL甲醇、5mL超纯水活化HLB固相萃取柱，然后将样品处理液通过固相萃取柱，接着用10mL蒸馏水、10mL5％甲醇溶液淋洗固相萃取柱，除去杂质；用10mL甲醇洗脱，将得到的洗脱液旋干后加入流动相超声定容至5mL，最后经0.22μm滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定。进一步地，所述的兽药为四环素类、磺胺类、氯霉素类抗生素。所述的四环素类抗生素包括土霉素，所述的磺胺类抗生素包括磺胺甲氧哒嗪，所述的氯霉素类抗生素包括甲砜霉素。进一步地，步骤(2)中所述的标准曲线为对标准工作液进液相色谱分析得到；所述的兽药为土霉素、磺胺甲氧哒嗪、甲砜霉素时，所述的标准工作液的配制包括如下步骤：A.配制标准储备液分别称取3种抗生素标准品1mg置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为1mg/mL、体积为10mL的标准储备液，-20℃下保存；B.配制混合标准储备液从3种抗生素标准储备液中分别取0.1mL置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为10μg/mL、体积为10mL的混合标准储备液，-20℃下保存；C.配制混合标准工作液将混合标准储备液用提取剂稀释成0.005、0.05、0.25、0.5、1μg/mL的混合标准工作液，用于测定标准曲线。本专利技术具有如下优点和有益效果：本专利技术用汤料包降解禽畜肉中兽药残留，使土霉素、甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪的降解率分别达到88.18％、83.53％和90.48％。本专利技术检测禽畜肉中兽药残留的方法，操作简单、快捷、准确性高、重复性强。附图说明图1是阳性样品的色谱图。图2是阳性样品与汤料包煎煮后的色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1步骤一、配制标准储备液分别称取土霉素、甲砜霉素和磺胺甲氧哒嗪3种化合物标准品1mg置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为1mg/mL、体积为10mL的标准储备液，-20℃下保存。步骤二、配制混合标准储备液从3种化合物的标准储备液中分别取0.1mL置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配成质量浓度为10μg/mL、体积为10mL的混合标准储备液，-20℃下保存。步骤三、配制混合标准工作液混合标准储备液进一步空白基质稀释成0.005、0.05、0.25、0.5、1μg/mL的混合标准工作液。所述的空白基质为空白样品提取剂乙腈。步骤四、汤料包煎煮阳性样品取10g猪肉样品2份，分别加入100μg/mL的混合标准工作液1mL，得到两份阳性样品。将其中一份样品加入20g汤料包，再加入100mL水在100℃下煎煮1h后取出，进行样品的处理步骤。另外一份阳性样品直接进行样品处理步骤。其中，汤料包(由湖北和熙堂生物科技有限公司出品，汤料包规格为20克/包)的成分为：花椒(2g)、小茴香(1g)、丁香(2g)、肉桂(2g)、山楂(3g)、当归(4g)、黄精(3g)、薏苡仁(3g)。步骤五、样品提取将两份猪肉样品于锥形瓶中用提取剂超声提取，超声后抽滤，收集滤液，重复操作一次，合并滤液。所述的提取剂为乙腈。具体操作为：将样品置于锥形瓶中，加入提取剂超声，提取剂的量依据样品量而定，此处提取剂的量为20mL。将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：将汤料包和禽畜肉加到水中进行煎煮；/n所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒1-3份，小茴香0.5-1.5份，丁香1-3份，肉桂1-3份，山楂2-4份，当归3-5份，黄精2-4份，薏苡仁2-4份。/n

【技术特征摘要】
1.一种降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：将汤料包和禽畜肉加到水中进行煎煮；
所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒1-3份，小茴香0.5-1.5份，丁香1-3份，肉桂1-3份，山楂2-4份，当归3-5份，黄精2-4份，薏苡仁2-4份。


2.根据权利要求1所述的降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：所述的汤料包包含如下按质量份计的组分：花椒2份，小茴香1份，丁香2份，肉桂2份，山楂3份，当归4份，黄精3份，薏苡仁3份。


3.根据权利要求1所述的降解禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：所述的煎煮的条件为100℃煎煮1h。


4.一种检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)样品处理
①样品提取
将样品加到提取剂中超声提取，提取后抽滤、收集滤液；重复操作一次，合并滤液；
②样液除脂
在步骤①得到的滤液中加入除脂剂，充分混匀、萃取，弃去上层除脂剂层，下层旋干后加入甲醇溶解，得到样品处理液；
③通过HLB固相萃取柱对样品处理液进行净化富集，过程包括柱子的活化、除杂和洗脱；将得到的洗脱液旋干后加入流动相超声定容，再用滤膜过滤得到样液；
(2)得到的样液进液相色谱分析，用标准曲线计算样品煎煮前后浓度变化；液相色谱分析条件如下：
色谱柱：Diamonsil5μmC18；
流动相：0.01mol/LpH为5的磷酸二氢钾溶液－乙腈，体积比75∶25，等度洗脱；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样体积：20μL；
检测器：UV；
检测波长：242nm。


5.根据权利要求4所述的检测禽畜肉中兽药残留的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的提取剂为乙腈；样品与提取剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成雄，黄璐，毛学荣，李立威，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42