一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法，属于高分子助剂领域。该方法包括以下步骤：(1)木糖醇在催化剂作用下发生脱水反应，得到脱水木糖醇，所述脱水反应的温度为60～200℃；(2)将得到的脱水木糖醇和脂肪酸充分混合，在催化剂作用下进行酯化反应；(3)对产物进行提纯处理，得到生物基脱水木糖醇酯增塑剂。该方法制备的脱水木糖醇酯增塑剂产率高、生物可降解、环境友好，是一种环保型无毒绿色增塑剂，可以替代邻苯类增塑剂。同时可操作性强，易于产业化，应用前景较好。

【技术实现步骤摘要】
一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法
本专利技术属于高分子助剂领域，涉及一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法
技术介绍
高分子助剂是高分子材料工业不可缺少的重要组成部分，几乎所有高分子材料都需要助剂，虽然助剂在高分子材料中的用量较少，但是不可缺少。同时，助剂可以优化高分子材料的性能并且扩展其应用领域。增塑剂是应用最为广泛的高分子助剂之一，可以改善材料的柔韧性和加工性能。邻苯二甲酸酯类增塑剂是用量最广泛的增塑剂之一，然而，众所周知，其具有潜在的毒性和致癌性，对生态环境和人类健康产生极大的危害。西方发达国家已经出台法律法规，禁止或限制部分邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用。因此，开发绿色环保可降解的增塑剂逐渐成为高分子助剂领域的热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法，该生物基脱水木糖醇酯增塑剂具有良好耐寒性，且增塑效率较好。为实现以上目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术首先提供一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将木糖醇在催化剂作用下进行脱水反应，得到脱水木糖醇；所述脱水反应的温度为60～200℃；(2)将所述步骤(1)得到的脱水木糖醇和脂肪酸混合，在催化剂的作用下进行酯化反应，然后对酯化反应的产物进行提纯处理，得到生物基脱水木糖醇酯增塑剂；所述酯化反应的温度为60～200℃。优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中催化剂选自浓硫酸、对苯甲磺酸、磷酸、钛酸四丁酯、氢氟酸、浓盐酸或氯化亚砜的一种。优选的，所述步骤(1)中木糖醇与催化剂的质量比为100:0.01～5。优选的，所述步骤(1)中脱水反应和步骤(2)中酯化反应均在氮气下进行。优选的，所述步骤(2)中脱水木糖醇与脂肪酸的摩尔比为1:3.0～3.5。优选的，所述步骤(2)中脂肪酸与催化剂的质量比为100:0.1～5。优选的，所述步骤(2)中脂肪酸为戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸或月桂酸的一种或多种。优选的，所述步骤(2)提纯包括：对提纯产物依次进行中和、洗涤、过滤和减压蒸馏。本专利技术还提供上述技制备方法得到的生物基脱水木糖醇酯增塑剂。本专利技术的有益效果本专利技术提供了一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂及其制备方法，方法是以木糖醇为原料，经脱水、酯化和中和，得到脱水木糖醇酯增塑剂；本专利技术提供的脱水木糖醇酯增塑剂能达到与现有技术中常用增塑剂相当的效果。实验结果表明：本专利技术提供的脱水木糖醇酯增塑剂具有较好的增塑性能，能有效地增塑各种树脂，用于其改性PLA/PBS共混物，其冲击强度达到527J/m，断裂伸长率达到363％。附图说明图1为本专利技术实施例5的脱水木糖醇酯增塑剂核磁共振氢谱图；图2为本专利技术实施例5的脱水木糖醇酯增塑剂傅里叶红外光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。本专利技术提供了一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将木糖醇在催化剂作用下进行脱水反应，得到脱水木糖醇；所述脱水反应的温度为60～200℃；(2)将所述步骤(1)得到的脱水木糖醇和脂肪酸混合，在催化剂的作用下进行酯化反应，然后对所述酯化反应的产物进行提纯处理，得到脱水木糖醇酯增塑剂；所述酯化反应的温度为60～200℃；所述步骤(1)和步骤(2)中选自浓硫酸、对苯甲磺酸、磷酸、钛酸四丁酯、氢氟酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、氯化亚砜中的一种。在本专利技术中，各原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将木糖醇在催化剂作用下进行脱水反应，得到脱水木糖醇。本专利技术将木糖醇与催化剂混合后进行脱水反应。在本专利技术中，所述混合优选为搅拌混合，所述搅拌混合时，搅拌转速优选为200～400rpm，进一步优选为280～340rpm。在本专利技术中，所述木糖醇与催化剂的质量比优选为100:0.01～5，进一步优选为100:0.1～3.0。在本专利技术中，所述催化剂选自浓硫酸、对苯甲磺酸、磷酸、钛酸四丁酯、氢氟酸、浓盐酸、氯化亚砜中的一种。当所述催化剂为对甲苯磺酸时，所述对甲苯磺酸优选为对甲苯磺酸一水化合物。在本专利技术中，所述脱水反应的温度为60～200℃，优选为70～160℃，进一步优选为80～140℃，更优选为100～120℃。在本专利技术中，所述脱水反应的时间优选以反应过程中是否有水生成来控制，当反应体系中无水生成时，停止脱水反应；在本专利技术中，所述脱水反应的时间优选为0.5～8h，进一步优选为1～7h，更优选为1.5～6h，更进一步优选为2～5h，最优选为2.5～4h。在本专利技术中，所述脱水反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌转速优选为100～500rpm，进一步优选为200～400rpm。本专利技术所述木糖醇在催化剂的作用下发生脱水反应，在脱水反应过程中，所述木糖醇脱掉一分子水，生成脱水木糖醇。在本专利技术中，所述木糖醇在催化剂下发生脱水反应，生成脱水木糖醇的过程优选以式I所述方式进行：得到脱水木糖醇后，本专利技术将所述脱水木糖醇和脂肪酸混合，在催化剂的作用下进行酯化反应，然后进行提纯处理，得到脱水木糖醇酯增塑剂。本专利技术将脱水木糖醇与脂肪酸混合，得到混合料液。所述脱水木糖醇和脂肪酸的摩尔比优选为1:3.0～3.5，进一步优选为1:3.1～3.4，更优选为1:3.3。在本专利技术中，所述脂肪酸优选包括戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸的一种或多种。本专利技术无需对步骤(1)得到的脱水木糖醇进行处理，可直接将步骤(1)得到的脱水反应产物与脂肪酸混合进行酯化反应，使得本专利技术提供的脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法简单，容易操作。本专利技术得到混合料液后，本专利技术将所述混合料液在催化剂的作用下发生酯化反应。在本专利技术中，所述混合料液中脂肪酸与催化剂的质量比优选为100:0.1～5，进一步优选为100:0.5～4，更优选为100:2～3。在本专利技术中，所述催化剂选自浓硫酸、对苯甲磺酸、磷酸、钛酸四丁酯、氢氟酸、浓盐酸、氯化亚砜中的一种。当所述催化剂为对甲苯磺酸时，所述对甲苯磺酸优选为对甲苯磺酸一水化合物。在本专利技术中，所述酯化反应的温度为80～200℃，优选为100～180℃，进一步优选为120～160℃，更优选为130～150℃；所述酯化反应的时间优选为0.5～10h，进一步优选为1～9h，更优选为2～8h，更进一步优选为4～6h。在本专利技术中，所述酯化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌转速优选为200～500rpm，进一步优选为240～380rpm。在本专利技术中，所述酯化反应优选以式Ⅱ所示方式进行：在本专利技术中，所述“R-OH”为脱水木糖醇，所述脱水木糖醇优选包括式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将木糖醇在催化剂作用下进行脱水反应，得到脱水木糖醇；所述脱水反应的温度为60～200℃；/n(2)将所述步骤(1)得到的脱水木糖醇和脂肪酸混合，在催化剂的作用下进行酯化反应，然后对酯化反应的产物进行提纯处理，得到生物基脱水木糖醇酯增塑剂；所述酯化反应的温度为60～200℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木糖醇在催化剂作用下进行脱水反应，得到脱水木糖醇；所述脱水反应的温度为60～200℃；
(2)将所述步骤(1)得到的脱水木糖醇和脂肪酸混合，在催化剂的作用下进行酯化反应，然后对酯化反应的产物进行提纯处理，得到生物基脱水木糖醇酯增塑剂；所述酯化反应的温度为60～200℃。


2.根据权利要求1所述的一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中催化剂选自浓硫酸、对苯甲磺酸、磷酸、钛酸四丁酯、氢氟酸、浓盐酸或氯化亚砜的一种。


3.根据权利要求1所述的一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中木糖醇与催化剂的质量比为100:0.01～5。


4.根据权利要求1所述的一种生物基脱水木糖醇酯增塑剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：任亮，侯博友，张明耀，程建斌，张天宇，马辉，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22