一种脱氧胆酸的合成方法技术

本发明专利技术属于有机化学合成领域，具体公开了一种脱氧胆酸的合成方法，该方法以胆酸为起始原料，过程包括胆酸的氧化反应和3α,12α‑7‑氧代胆酸的还原反应。该方法工艺简单，容易操作，氧化反应步骤酶反应专属性强，胆酸直接溶解在水溶液中反应，大幅减少了化学试剂的使用；还原反应步骤采用三氟乙酸一硼氢化钠体系还原羰基为亚甲基，与以前利用黄明龙反应相比不使用有毒、易爆的水合肼，反应在常温下进行，整个生产过程更加安全环保，非常适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种脱氧胆酸的合成方法
本专利技术属于有机化学合成领域，具体是指一种以胆酸为起始原料合成脱氧胆酸的方法。
技术介绍
脱氧胆酸(3α,12α-二羟-5β-胆烷酸)Deoxycholicacid，又名去氧胆酸(简称DCA)，是一种C-7上缺羟基的胆汁酸，是胆酸失去一个氧原子衍生而得的一种游离胆汁酸，在胆汁中主要以牛磺酸、甘氨酸结合形式存在，临床上具有促进胆汁分泌抗发炎作用。脱氧胆酸还主要用于生化研究、细菌学和酶学研究；作为脂酶加速剂与阴离子去除剂，用于蛋白质的溶解，用于制备细菌培养基。脱氧胆酸可制成各种脱氧胆酸盐，脱氧胆酸盐主要用于各种制剂，如片剂、注射剂。脱氧胆酸及其盐有表面活性，为化妆品和药剂中安全有效的乳化剂，有抗真菌和抗炎作用，可用于治疗牙根患疾。在皮肤外科中可用于皮脂腺分泌过多症的治疗。在香粉等制品中应用可除去多余皮脂和汗渍，而不使皮肤有干燥感。除此之外还能诱导人正常肝细胞凋亡。现有的合成方法工艺复杂，生产过程中使用大量的有机溶剂，对环境污染较严重，成本相对较高，不适于可持续发展的要求。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，以胆酸为起始原料，主要包括胆酸的氧化反应和3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应；/n所述3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应采用三氟乙酸-硼氢化钠体系，将3α,12α-7-氧代胆酸中的羰基还原为亚甲基从而得到脱氧胆酸，具体包括以下步骤：将3α,12α-7-氧代胆酸加入干燥的反应容器中，加入三氟乙酸，搅拌溶解，在氮气保护下降温，加入硼氢化钠，加入过程中，控制好反应温度，硼氢化钠加完后继续反应1h后，再升温至室温继续反应直至3α,12α-7-氧代胆酸在溶液中的含量小于0.5％；反应完成后真空蒸馏至断流，馏出液收集到干燥的收集瓶中，蒸馏瓶中加入少量水，过滤、洗...

【技术特征摘要】
1.一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，以胆酸为起始原料，主要包括胆酸的氧化反应和3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应；
所述3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应采用三氟乙酸-硼氢化钠体系，将3α,12α-7-氧代胆酸中的羰基还原为亚甲基从而得到脱氧胆酸，具体包括以下步骤：将3α,12α-7-氧代胆酸加入干燥的反应容器中，加入三氟乙酸，搅拌溶解，在氮气保护下降温，加入硼氢化钠，加入过程中，控制好反应温度，硼氢化钠加完后继续反应1h后，再升温至室温继续反应直至3α,12α-7-氧代胆酸在溶液中的含量小于0.5％；反应完成后真空蒸馏至断流，馏出液收集到干燥的收集瓶中，蒸馏瓶中加入少量水，过滤、洗涤、干燥得到脱氧胆酸。


2.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述还原步骤中在氮气保护下降温至0℃以下，分多次加入硼氢化钠，加入过程中，溶液温度一直控制在0℃以下。


3.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸和三氟乙酸质量体积比为1g:5～8ml。


4.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述硼氢化钠的加入量是胆酸质量的20～30％。


5.据权利要求1所述的一种脱氧胆酸的合成方法，其特征在于，所述胆酸的氧化反应，具体包括以下步骤：将所述胆酸加入反...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦和平，张和平，祝国祥，林志锋，凌芬娜，
申请(专利权)人：中山百灵生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44