本发明专利技术涉及一种氧化镁‑碳化硅‑碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法。其技术方案是：以改性多孔镁质细粉、改性焦炭沥青粉、单质硅粉和羧甲基纤维素钠为原料，加入减水剂、消泡剂、铝溶胶和去离子水，搅拌，得到具有触变性的陶瓷浆体。将碳化硅预形体浸入具有触变性的陶瓷浆体中，取出后离心处理，养护，干燥，在埋碳气氛和1400～1600℃条件下保温2～6h，冷却，制得氧化镁‑碳化硅‑碳多孔陶瓷过滤器。本发明专利技术具有过滤效果优异、强度高和热震稳定性好的特点；既适用于钢液净化领域，又适用于镁熔体和镁合金熔体净化领域。
【技术实现步骤摘要】
一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法
本专利技术属于多孔陶瓷过滤器
尤其涉及一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法。
技术介绍
熔融金属(钢液、镁熔体和镁合金熔体等)中的绝大部分夹杂物的尺寸小于50μm，这种小尺寸的夹杂物在精炼的过程中很难上浮被顶渣吸收除去，导致了在浇铸过程中，熔融金属中的夹杂物含量仍较高，这不但会导致水口的堵塞，还会严重影响金属铸件的质量，危害铸件的性能。因此，如何进一步降低钢液中的夹杂物的数量，提高金属的品质已经成为亟需解决的问题。熔融金属的净化技术主要分为熔剂净化和非熔剂净化。熔剂净化主要选择易吸收夹杂物的熔剂，实现熔融金属的净化。这种净化方式会增加熔融金属的损耗，此外还会在一定程度上引入夹杂物。非熔剂净化主要是包含两个方面：一是创建动力学条件促使夹杂物凝集长大，使夹杂物容易上浮而被顶渣吸收；二是采用具有强吸附能力的功能耐火材料制成多孔陶瓷过滤器，吸附和过滤夹杂物，实现熔融金属的深度净化。相比于熔剂净化和创建动力学条件，多孔陶瓷过滤器具有特殊的三维立体结构，能够通过滤饼效应、吸附效应和整流效应对熔融金属中的夹杂物有着优异的滤除效果，同时多孔陶瓷过滤器运用于金属浇铸的最终环节，对金属材料的质量有着决定性的作用。在炼钢领域中，钢液过滤器主要采用CaO、Al2O3、SiC和ZrO2等多孔陶瓷过滤器，但因易水化(CaO)、热震稳定性差(Al2O3)、过滤效果差(SiC)和体积稳定性差(ZrO2)等因素限制了钢液过滤器技术的发展。目前，技术人员又在镁和镁合金净化领域做了大量的工作。如“一种氧化镁泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN200910220791.8)专利技术，采用致密氧化镁为原料，虽制得氧化镁泡沫陶瓷过滤器，但其骨架表面致密，使得制品对小尺寸的夹杂物的滤除效果较差，且因纯氧化镁大的膨胀系数，导致过滤器制品的热震稳定性较差。又如“一种氧化镁晶须原位合成尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷及其制备方法”(CN201810307631.6)专利技术，采用含氧化镁晶须的致密氧化镁陶瓷粉、流变剂和铝溶胶，虽制得尖晶石增强氧化镁基陶瓷过滤器，但在试样烧制过程中，原位生成的尖晶石会发生体积膨胀，且氧化镁的膨胀系数较大，制品的热震稳定性较差。另外，陶瓷过滤器骨架表面致密，导致了对小尺寸夹杂物的过滤性能降低。又如“一种尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201810307618.0)专利技术，采用含纳米氧化镧烧结助剂的氧化镁陶瓷粉料、纳米铝溶胶和流变剂为原料，以无水乙醇为分散介质，虽制得尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器，但无水乙醇易挥发，在制备陶瓷过滤器的过程中，会严重影响浆体的性能，导致挂浆效果下降。再者，采用纳米氧化镧为助烧剂，会促使陶瓷过滤器骨架严重致密化，进而导致过滤器对熔融金属中的小尺寸夹杂物滤除效果降低。在钢液净化领域中，如“具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201911398532.4)专利技术，采用不同级配的多孔氧化镁细粉，制备了具有多重孔结构的多孔氧化镁基陶瓷过滤器，该制品不仅复制了聚氨酯模板的宏观可见孔，还具有多孔氧化镁细粉原料自身的微纳米孔结构。该制品具有的多重孔结构虽能增大与夹杂物的接触面，但是聚氨酯烧失后在制品骨架内部留下的孔洞，使得该制品的强度有待进一步增强以适用于大通量钢液净化领域。由此可见，采用致密氧化镁为原料制备的氧化镁多孔陶瓷过滤器，其骨架表面相对致密，会严重影响过滤器对熔融金属中的小尺寸夹杂物滤除效果，且因致密氧化镁大的膨胀系数，导致过滤器制品的热震稳定性较差；采用含有微纳米孔的细粉制备的过滤器虽能提高对夹杂物的滤除效果，但是强度还有待于进一步改善。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法，用该方法制备的氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器热震稳定性好、过滤效果优异和强度高；既适用于钢液净化领域，又适用于镁熔体和镁合金熔体的净化领域。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤1、多孔氧化镁颗粒的制备步骤1.1、将菱镁矿颗粒置于中温炉，先以2～6℃/min的速率升温至650～800℃，保温2.5～4.5h；再以2.2～4.6℃/min的速率升温至1150～1350℃，保温2～7h，冷却，得到多孔氧化镁团聚体。步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，先将所述多孔氧化镁团聚体置于真空搅拌机中，抽真空至2～3kPa，再加入所述铝溶胶，搅拌15～30min，关闭真空系统，得到混合料。步骤1.3、将所述混合料在110～120℃条件下干燥18～36h，然后置于高温炉内，以3～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温3～7h，冷却，得到多孔氧化镁颗粒。步骤2、改性多孔镁质细粉的制备步骤2.1、按照去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液。步骤2.2、按所述多孔氧化镁颗粒∶所述改性溶液质量比为100∶(38～43)，将所述多孔氧化镁颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，在110～150℃条件下干燥24～36h，得到改性多孔镁质颗粒。步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的改性多孔镁质细粉。所述改性多孔镁质细粉：气孔平均孔径为550nm～1.6μm，孔隙率为20～38％，表面具有贯通状结构，内部气孔附着催化剂。步骤3、碳化硅预形体的制备按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2～12)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌机中，搅拌5～10min，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷的质量和0.08～0.14wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～10min，关闭搅拌机，得到混合溶液；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液中，手动挤压，重复浸渍-手动挤压过程2～5次，取出后在室温条件下放置24～36h，在1100～1300℃和氮气气氛中保温1～2h，冷却至室温，得到碳化硅预形体。步骤4、氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备步骤4.1、以90～95wt％的所述改性多孔镁质细粉、2～6wt％的改性焦炭沥青粉、1～2wt％单质硅粉和0.5～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，预混2～4h，外加占所述原料0.035～0.15wt％的减水剂、0.24～1.3wt％的消泡剂、2～12wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌20～40min，得到具有触变性的陶瓷浆体。步骤4.2、将所述碳化硅预形体浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后置于离心机中，以700～800r/min的转速处理3～5min，得到多孔陶瓷过滤器素坯。步骤4.3、将所述多孔陶瓷过滤器素坯于室温条件下养护9～25本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其技术特征在于所述制备方法的步骤是：/n步骤1、多孔氧化镁颗粒的制备/n步骤1.1、将菱镁矿颗粒置于中温炉，先以2～6℃/min的速率升温至650～800℃，保温2.5～4.5h；再以2.2～4.6℃/min的速率升温至1150～1350℃，保温2～7h，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；/n步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，先将所述多孔氧化镁团聚体置于真空搅拌机中，抽真空至2～3kPa，再加入所述铝溶胶，搅拌15～30min，关闭真空系统，得到混合料；/n步骤1.3、将所述混合料在110～120℃条件下干燥18～36h，然后置于高温炉内，以3～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温3～7h，冷却，得到多孔氧化镁颗粒；/n步骤2、改性多孔镁质细粉的制备/n步骤2.1、按照去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；/n步骤2.2、按所述多孔氧化镁颗粒∶所述改性溶液质量比为100∶(38～43)，将所述多孔氧化镁颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，在110～150℃条件下干燥24～36h，得到改性多孔镁质颗粒；/n步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的改性多孔镁质细粉；/n所述改性多孔镁质细粉：气孔平均孔径为550nm～1.6μm，孔隙率为20～38％，表面具有贯通状结构，内部气孔附着催化剂；/n步骤3、碳化硅预形体的制备/n按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2～12)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌机中，搅拌5～10min，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷的质量和0.08～0.14wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～10min，关闭搅拌机，得到混合溶液；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液中，手动挤压，重复浸渍-手动挤压过程2～5次，取出后在室温条件下放置24～36h，在1100～1300℃和氮气气氛中保温1～2h，冷却至室温，得到碳化硅预形体；/n步骤4、氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备/n步骤4.1、以90～95wt％的所述改性多孔镁质细粉、2～6wt％的改性焦炭沥青粉、1～2wt％单质硅粉和0.5～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，预混2～4h，外加占所述原料0.035～0.15wt％的减水剂、0.24～1.3wt％的消泡剂、2～12wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌20～40min，得到具有触变性的陶瓷浆体；/n步骤4.2、将所述碳化硅预形体浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后置于离心机中，以700～800r/min的转速处理3～5min，得到多孔陶瓷过滤器素坯；/n步骤4.3、将所述多孔陶瓷过滤器素坯于室温条件下养护9～25h，再于50～110℃条件下干燥10～25h，在埋碳气氛和1400～1600℃条件下保温2～6h，冷却，制得氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器；/n所述菱镁矿颗粒的MgO含量大于46wt％，所述菱镁矿颗粒的粒径为1～3mm；/n所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO...
【技术特征摘要】
1.一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其技术特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤1、多孔氧化镁颗粒的制备
步骤1.1、将菱镁矿颗粒置于中温炉，先以2～6℃/min的速率升温至650～800℃，保温2.5～4.5h；再以2.2～4.6℃/min的速率升温至1150～1350℃，保温2～7h，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；
步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，先将所述多孔氧化镁团聚体置于真空搅拌机中，抽真空至2～3kPa，再加入所述铝溶胶，搅拌15～30min，关闭真空系统，得到混合料；
步骤1.3、将所述混合料在110～120℃条件下干燥18～36h，然后置于高温炉内，以3～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温3～7h，冷却，得到多孔氧化镁颗粒；
步骤2、改性多孔镁质细粉的制备
步骤2.1、按照去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；
步骤2.2、按所述多孔氧化镁颗粒∶所述改性溶液质量比为100∶(38～43)，将所述多孔氧化镁颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，在110～150℃条件下干燥24～36h，得到改性多孔镁质颗粒；
步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的改性多孔镁质细粉；
所述改性多孔镁质细粉：气孔平均孔径为550nm～1.6μm，孔隙率为20～38％，表面具有贯通状结构，内部气孔附着催化剂；
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2～12)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌机中，搅拌5～10min，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷的质量和0.08～0.14wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～10min，关闭搅拌机，得到混合溶液；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液中，手动挤压，重复浸渍-手动挤压过程2～5次，取出后在室温条件下放置24～36h，在1100～1300℃和氮气气氛中保温1～2h，冷却至室温，得到碳化硅预形体；
步骤4、氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备
步骤4.1、以90～95wt％的所述改性多孔镁质细粉、2～6wt％的改性焦炭沥青粉、1～2wt％单质硅粉和0.5～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，预混2～4h，外加占所述原料0.035～0.15wt％的减水剂、0.24～1.3wt％的消泡剂、2～12wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌20～40min，得到具有触变性的陶瓷浆体；
步骤4....
【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，彭望定，支瑾娜，陈哲，李光强，郑万，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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