一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术公开一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将10mg油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入10至30mg八巯基POSS，在1000至1600r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h，得到八巯基POSS/金纳米粒子配合物溶液；将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂2,2‑二羟甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到所述金属基导电聚硅氧烷。该制备方法通过POSS作为金纳米粒子和聚硅氧烷之间的桥接物，使金纳米粒子与聚硅氧烷有较好的相容性；同时通过化学键结合的方式，将导电的金纳米粒子接入聚硅氧烷链段上，同时可以实现100nm以下的金纳米粒子在聚硅氧烷中的均匀分散；实现了有机硅的导电性能，导电率在10～10

【技术实现步骤摘要】
一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法
本专利技术涉及导电材料的
，特别涉及一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法。
技术介绍
导电胶主要是由基体树脂和导电粒子组成。导电粒子为导电胶提供导电性，而基体树脂赋予导电胶物理和力学性能。基体树脂通常不具备导电性，其导电性能的赋予通常需要添加导电粒子，常用的导电粒子有金属颗粒如金、银、铜、铝、锌等，碳材料如石墨烯、碳纳米管、富勒烯等。有机硅树脂，耐高低温(-60℃～350℃)、耐候性好、耐老化、应力低、介电常数小，在导电胶的高端市场上的前景越来越广泛。有机硅高分子主要是以聚硅氧烷(Si-O-Si)为主链，有机基团为侧链的聚合物，因其没有能够自由移动的导电载流子，故其本身不具备导电性，其体积电阻率在1013～1015Ω·cm。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。本专利技术提供一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将10mg油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入5至10mg八巯基POSS，在1000至1600r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h，得到八巯基POSS/金纳米粒子配合物溶液；将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂2,2-二羟甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到所述金属基导电聚硅氧烷。其中，POSS为笼型聚倍半硅氧烷的简称。在一些实施方式中，八巯基POSS/金纳米粒子配合物与乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:(5～20)。在一些实施方式中，乙烯基聚硅氧烷的分子量为4000至8000g/mol。在一些实施方式中，油溶性金纳米粒子的粒径为5至100nm。在一些实施方式中，八巯基POSS通过以下步骤制备而成：在氮气保护下，将八氨基POSS与巯基乙酸加入到容器中，以二氯甲烷/乙醇作为溶剂，盐酸为催化剂，在80至100℃下反应12至18h，通过氨基和羧基的缩合反应得到末端为巯基的POSS。在一些实施方式中，八氨基POSS、巯基乙酸以及盐酸的质量比为100：(100～200)：(0.5～2)，所述二氯甲烷与乙醇的质量比为(1～3):1。在一些实施方式中，八氨基POSS通过以下步骤制备而成：按质量份数计，将50份的3-氨丙基三乙氧基硅烷、80份的四氢呋喃、15份的去离子水、1份的HCl加入容器中，升温至60℃回流反应24h，水解缩合得到八氨基POSS。八氨基POSS的结构式如下：其中，R＝CH2CH2CH2NH2。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、通过POSS作为金纳米粒子和聚硅氧烷之间的桥接物，使金纳米粒子与聚硅氧烷有较好的相容性；2、通过化学键结合的方式，将导电的金纳米粒子接入聚硅氧烷链段上，同时可以实现100nm以下的金纳米粒子在聚硅氧烷中的均匀分散；3、实现了有机硅的导电性能，导电率在10～104s/cm。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本专利技术的性能，而不能仅局限于下面的实施例。实施例1：1、八氨基POSS的制备：将50g3-氨丙基三乙氧基硅烷、80g四氢呋喃、15g去离子水、1gHCl加入三口烧瓶中，升温至60℃回流反应24h，水解缩合得到八氨基POSS，结构式如下：其中，R＝CH2CH2CH2NH2，3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水为原料，HCl为催化剂，四氢呋喃为溶剂；2、八巯基POSS的制备：在氮气保护下，将100g的八氨基POSS与巯100g的基乙酸加入到反应瓶中，以二氯甲烷/乙醇作为溶剂，其中，二氯甲烷/乙醇的质量比为1：1，0.5g的盐酸为催化剂，在80℃下反应18小时，通过氨基和羧基的缩合反应得到末端为巯基的POSS；3、八巯基POSS/金纳米粒子配合物的制备：取10mg粒径为5nm的油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入5mg八巯基POSS，在1000r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h，其中，巯基化合物可以利用S与Au之间的化学键作用力在金表面进行配位。4、将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂DMPA加入到步骤3的溶液中，其中，八巯基POSS/金纳米粒子配合物与乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:5，乙烯基聚硅氧烷的分子量为4000g/mol，在紫外光下照射10min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到金属基导电聚硅氧烷。利用八巯基POSS中未反应的巯基，在光催化剂作用下进行巯烯点击化学反应。实施例2：1、八氨基POSS的制备：将50g3-氨丙基三乙氧基硅烷、80g四氢呋喃、15g去离子水、1gHCl加入三口烧瓶中，升温至60℃回流反应24h，水解缩合得到八氨基POSS；2、八巯基POSS的制备：在氮气保护下，将100g的八氨基POSS与200g的巯基乙酸加入到反应瓶中，以二氯甲烷/乙醇作为溶剂，其中二氯甲烷/乙醇的质量比为3:1，，2g的盐酸为催化剂，在100℃下反应12h，通过氨基和羧基的缩合反应得到末端为巯基的POSS；3、八巯基POSS/金纳米粒子配合物的制备：取10mg100nm的油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入10mg八巯基POSS，在1600r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h；4、将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂DMPA加入到步骤3的溶液中，其中，八巯基POSS/金纳米粒子配合物与乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:20，乙烯基聚硅氧烷的分子量为8000g/mol，在紫外光下照射60min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到金属基导电聚硅氧烷。实施例3：1、八氨基POSS的制备：将50g3-氨丙基三乙氧基硅烷、80g四氢呋喃、15g去离子水、1gHCl加入三口烧瓶中，升温至60℃回流反应24h，水解缩合得到八氨基POSS；2、八巯基POSS的制备：在氮气保护下，将100g的八氨基POSS与150g的巯基乙酸加入到反应瓶中，以二氯甲烷/乙醇作为溶剂，其中，二氯甲烷/乙醇的质量比为2:1，1g的盐酸为催化剂，在80～100℃下反应16小时，通过氨基和羧基的缩合反应得到末端为巯基的POSS；3、八巯基POSS/金纳米粒子配合物的制备：取10mg50nm的油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入5mg八巯基POSS，在1200r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h；4、将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂DMPA加入到步骤3的溶液中，其中，八巯基POSS/金纳米粒子配合物与乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:10，乙烯基聚硅氧烷的分子量为6000g/mol，在紫外光下照射30min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到金属基导电聚硅氧烷。对比例1：1、八氨基POSS的制备：将50g3-氨丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将10mg油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入5至10mg八巯基POSS，在1000至1600r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h，得到八巯基POSS/金纳米粒子配合物溶液；/n将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂2,2-二羟甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到所述金属基导电聚硅氧烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将10mg油溶性金纳米粒子分散于50mL甲苯溶液中，超声分散后加入5至10mg八巯基POSS，在1000至1600r/min转速剧烈搅拌下，继续反应2h，得到八巯基POSS/金纳米粒子配合物溶液；
将浓度为60％的乙烯基聚硅氧烷甲苯溶液，光催化剂2,2-二羟甲基丙酸加入到上述溶液中，在紫外光下照射10～60min反应，过滤，用甲苯冲洗，得到所述金属基导电聚硅氧烷。


2.根据权利要求1所述的一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述八巯基POSS/金纳米粒子配合物与乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:(5～20)。


3.根据权利要求1所述的一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的分子量为4000至8000g/mol。


4.根据权利要求1所述的一种金属基导电聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述油溶性金纳米粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢儒，朱凉伟，刘广林，
申请(专利权)人：晟大科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32