一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物的制备及其光催化应用制造技术

技术编号:28287108 阅读:50 留言:0更新日期:2021-04-30 16:04
本发明专利技术属于精细化工技术领域,公开了一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物的制备及其光催化应用。该聚合物通过Sonogashira–Hagihara反应进行制备,通过在1,3,5‑三(二氟硼氧基)‑2,4,6‑三((4‑溴苯基亚氨基)甲基)‑苯中引入含硼荧光染料结构增加光催化性能,将1,3,5‑三(二氟硼氧基)‑2,4,6‑三((4‑溴苯基亚氨基)甲基)‑苯与1,3,5‑三‑(4‑乙炔基苯基)苯加入到舒伦克管中在80℃氮气保护下反应48‑72h,得到基于含硼荧光染料的新型催化剂。本发明专利技术制备的催化剂具有良好的化学和热稳定性并且具有较高的催化性能,对苄胺衍生物催化产率可到99%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物的制备及其光催化应用
本专利技术涉及精细化工
,具体涉及一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物的制备及其光催化应用。
技术介绍
能源危机和环境污染已成为世界性问题。主要原因之一是使用不可再生能源-化石燃料。太阳能作为一种清洁、可再生的能源,由于其具有储量丰富和无污染的优点,已成为研究的热点。其中,光催化是使用太阳能的相对成功和有效的例子,而传统的无机半导体是其中一种相对成熟的应用实例。但是在光催化领域,它们也因催化效率低以及结构性能单一而受到了限制。因此,开发具有高比表面积、结构可调、良好稳定性的新型材料作为高效光催化剂具有重要的意义,同时对科研人员来说也是一个巨大的挑战。由于含硼染料本身具有具有较高的光和化学稳定性,较大的摩尔消光系数,较强的吸收和发射,较大的荧光量子产率等良好的发光特性,这些优良的性质使得这类配合物在有机功能材料领域的应用发展迅猛,但是作为均相催化剂,难以分离且重复使用性低,限制了其进一步的应用。而含硼共轭多孔聚合物因结合了多孔材料和含硼染料的优点的已经得到了一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物,其特征是,结构如式I所示:/n

【技术特征摘要】
1.一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物,其特征是,结构如式I所示:





2.如权利要求1所述的一种基于含硼荧光染料的新型共轭微孔聚合物的制备方法,其特征是,具体步骤如下所示:
(1)制备化合物A:
在氩气保护下依次将六亚甲基四胺和间苯三酚加入到250mL舒伦克瓶中;然后在冰水浴中加入30-50mL三氟乙酸,将反应混合物置于90-110℃油浴中恒温搅拌3-6小时,然后将60-80mL3M的盐酸加入到舒伦克瓶中,继续加热搅拌2-4小时;反应结束后纯化得到单体结构化合物A,其结构式如式IV所示;



制备化合物A反应式如下所示:



(2)制备化合物B
在氩气保护下依次将对溴苯甲胺和单体化合物A加入到50mL舒伦克瓶中;然后加入有机溶剂,将反应混合物置于90-110℃油浴中恒温搅拌48-72小时;反应结束后纯化得到单体结构化合物B,其结构式如式V所示;



制备化合物B反应式如下所示:



(3)制备化合物C
在0℃氛围下将单体化合物B加入到的舒伦克瓶中;然后加入纯三氟化硼乙醚;逐滴滴加二异丙基氨基锂;将混合物在氩气保护下于室温搅拌12-48小时;反应结束后纯化得到单体结构化合物C,其结构式如式VI所示;



制备化合物C反应式如下所示:



(4)制备化合物D
将4-溴苯乙酮和对甲苯磺酸放入研钵中充分研磨,将4-氨基苄腈加入到的舒伦克瓶中;然后逐滴加入三氟甲磺酸;将混合物移入100mL圆底烧瓶中并在130-150℃下搅拌24-48小时;反应结束后纯化得到单体结构化合物D,其结构式如式VII所示;



制备化合物D反应式如下所示:






(5)制备化合物E
在氩气氛围下依次将将单体化合物D,碘化铜,三苯基膦和双(三苯基膦)氯化钯加入到250mL的舒伦克瓶中;然后加入有机溶剂;将混合物在氩气保护下在40-60℃搅拌20-40分钟;然后再氩气保护下逐滴滴加三甲基硅基乙炔,在80-120℃搅拌24-48小时;反应结束后纯化得到单体结构化合物E,其结构式如式VIII所示;



制备化合物E反应式如下所示:



(6)制备化合物F
将单体化合物E加入到100mL圆底...

【专利技术属性】
技术研发人员:贡卫涛邓潇荣
申请(专利权)人:大连理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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