一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺。该工艺步骤包括：将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。仅需控制溶解和析晶过程，即能够显著提升母液料纯度，能够满足现有工艺对于氨基吡唑杂质含量低于0.5％wt的质量要求，并提升最终产品双唑草腈的产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺
本专利技术涉及氨基吡唑合成
，尤其涉及一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺。
技术介绍
双唑草腈(Pyraclonil)是一种新型除草剂，其化学名称是:1-(3氯-毗哩并[1,5-a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-(N-甲基-N炔丙基胺基)-1H吡唑-4-甲睛。双唑草腈最初由艾格福公司发现，后由日本农用化学品公司Kyoyu农业开发。双草腈对杂草中的一年生及多年生的多种水田杂草具有高效的除草效果，对稗草、鸭舌草、莎草、空心莲子草、松叶兰草、萍草、浮萍等施用少量即出现杀草效果，特别对稗草、鸭舌草为代表的一年生阔叶杂草具有优良高效的杀草效果，对稗草类、鸭舌草类的作用至第2叶期、对空心莲子草类的作用于第1叶期，可使之枯死，持续30-40天作用。CN105001221A公开了其合成方法，该合成方法以甲酸酯、丙二睛、5-氯戊酞氯、三氯乙烯、水合阱、对甲苯磺酸丙炔醇酷为主要原料，经过七步反应，得到双唑草腈。本专利技术工艺路线短，只需七步反应就可以合成出双唑草腈，其中，第六步合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；/nS2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；/nS3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；
S2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；
S3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。


2.根据权利要求1所述的纯化处理工艺，其特征在于，将经S3步骤后得到的溶液，再经S1～S3步骤重复进行多次，得到纯化后的所述氨基吡唑晶体。


3.根据权利要求2所述的纯化处理工艺，其特征在于，所述S2步骤的温度控制为90～100℃，保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：余有宏，董晓露，张文，黄风来，
申请(专利权)人：湖北相和精密化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42