一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺。该工艺步骤包括：将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。仅需控制溶解和析晶过程，即能够显著提升母液料纯度，能够满足现有工艺对于氨基吡唑杂质含量低于0.5％wt的质量要求，并提升最终产品双唑草腈的产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺
本专利技术涉及氨基吡唑合成
，尤其涉及一种氨基吡唑及其制备过程中母液料的纯化处理工艺。
技术介绍
双唑草腈(Pyraclonil)是一种新型除草剂，其化学名称是:1-(3氯-毗哩并[1,5-a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-(N-甲基-N炔丙基胺基)-1H吡唑-4-甲睛。双唑草腈最初由艾格福公司发现，后由日本农用化学品公司Kyoyu农业开发。双草腈对杂草中的一年生及多年生的多种水田杂草具有高效的除草效果，对稗草、鸭舌草、莎草、空心莲子草、松叶兰草、萍草、浮萍等施用少量即出现杀草效果，特别对稗草、鸭舌草为代表的一年生阔叶杂草具有优良高效的杀草效果，对稗草类、鸭舌草类的作用至第2叶期、对空心莲子草类的作用于第1叶期，可使之枯死，持续30-40天作用。CN105001221A公开了其合成方法，该合成方法以甲酸酯、丙二睛、5-氯戊酞氯、三氯乙烯、水合阱、对甲苯磺酸丙炔醇酷为主要原料，经过七步反应，得到双唑草腈。本专利技术工艺路线短，只需七步反应就可以合成出双唑草腈，其中，第六步合成产物为氨基吡唑，其结构式如下：该第六步反应过程中，采用现有的纯化工艺母液料中含有一7％wt的杂质无法去除，无法满足现有工艺对于氨基吡唑杂质含量低于0.5％wt的质量要求，严重影响最终产品双唑草腈的产品质量。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，用以去除该杂质，显著提升氨基吡唑纯度，以提高双唑草腈的产品质量。本专利技术提供一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，包括以下步骤：S1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；S2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；S3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。进一步的，将经S3步骤后得到的溶液，再经S1～S3步骤重复进行多次，得到纯化后的所述氨基吡唑晶体。进一步的，所述S2步骤的温度控制为90～100℃，保温时间不低于2h。优选的，所述S2步骤中还向体系中加入水。优选的，所述S2步骤中酸分批次加入。具体的，所述有机溶剂为二甲苯、对二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的至少一种。具体的，所述酸为盐酸或硫酸。本专利技术还提供一种采用所述的纯化处理工艺得到的氨基吡唑。有益效果：通过本专利技术提供的纯化工艺，仅需控制溶解和析晶过程，即能够显著提升母液料纯度，能够满足现有工艺对于氨基吡唑杂质含量低于0.5％wt的质量要求，并提升最终产品双唑草腈的产品质量。附图说明图1为本专利技术实施例1提供的氨基吡唑母液料的液相色谱图。图2为本专利技术实施例1提供的氨基吡唑母液料纯化后的液相色谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，包括以下步骤：S1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；S2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；S3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。通过本专利技术提供的纯化工艺，仅需控制溶解和析晶过程，即能够显著提升母液料纯度，能够满足现有工艺对于氨基吡唑杂质含量低于0.5％wt的质量要求，并提升最终产品双唑草腈的产品质量。进一步的，将经S3步骤后得到的溶液，再经S1～S3步骤重复进行多次，得到纯化后的所述氨基吡唑晶体，如此进行S1～S3步骤多次，能够将晶体纯度从97.6％提升至99％以上，同时还能将其收率从82.3％提升至百分之90％以上。进一步的，S2步骤的温度控制为90～100℃，保温时间不低于2h。S2步骤过程中，可便于去除非主要杂质，通过加酸使得这些非主要杂质从母液料溶解体系中分层进入酸液中，或者形成胶油状。为进一步去除这些非主要杂质，S2步骤中还可向体系中加入水，使得这些非主要杂质能够快速从母液料溶解体系中分离出来。进一步的，S2步骤中酸分批次加入；如分两次加入，分别第一次加入主要为去除上述这些非主要杂质，第二加入主要为控制pH值，如此能够减少S2静置分层的时间。可选的，本专利技术提供的有机溶剂为二甲苯、对二甲苯、氯苯和邻二氯苯中的至少一种，均能溶解氨基吡唑，其具有较高的沸点。优选的，S1步骤的溶解温度为90～120℃。可选的，本专利技术提供的酸为盐酸或硫酸。本专利技术实施例还提供采用上述实施例所述的纯化处理工艺得到的氨基吡唑。实施例1纯化步骤：1、将50g母液料及300g二甲苯投入500ml烧瓶中，缓慢升温至105℃至全部溶解；2、全部溶解后，冷却至90℃，滴入75g10％盐酸，pH值为1.95，静置分层，保温时间为4h；3、待充分分层后，降温至40℃保温1h析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。实施例2纯化步骤与实施例1相同，但将S1～S3步骤重复了两次。实施例3纯化步骤与实施例1相同，但将S1～S3步骤重复了三次。实施例4纯化步骤与实施例1大致相同，但其S2步骤的温度控制为100℃，保温时间紧为2h。实施例5纯化步骤与实施例1大致相同，但其S2步骤中加入了与盐酸相同质量的水。实施例6纯化步骤与实施例1大致相同，但其S2步骤具体为：全部溶解后，冷却至90℃，加入75g10％盐酸后，90℃保温2h，静置分层；再次加入75g10％盐酸，后90℃保温2h。实施例7纯化步骤与实施例1大致相同，但其S2步骤具体为：全部溶解后，冷却至90℃，加入75g10％盐酸和75g水后，90℃保温2h，静置分层；再次加入75g10％盐酸，后90℃保温2h。对比例1纯化步骤：1、将50g母液料及300g二甲苯投入500ml烧瓶中，缓慢升温至105℃至全部溶解；2、全部溶解后，冷却至90℃，滴入75g10％盐酸，pH值为1.95，静置分层，保温时间为4h；3、待充分分层后，降温至55℃保温1h析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。对比例2纯化步骤：1、将50g母液料及300g二甲苯投入500ml烧瓶中，缓慢升温至105℃至全部溶解；2、全部溶解后，冷却至90℃，滴入75g10％盐酸，pH值为1.95，静置分层，保温时间为4h；3、待充分分层后，降温至45℃保温1h析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。对比例3纯化步骤：1、将50g母液料及300g二甲苯投入500ml烧瓶中，缓慢升温至105℃至全部溶解；2、全部溶解后，冷却至90℃，滴入75g1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；/nS2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；/nS3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基吡唑制备过程中母液料的纯化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将母液料于不低于90℃条件下溶于有机溶剂中；
S2、加入酸，使得体系pH值不高于2，静置分层；
S3、控制体系温度于40℃，保温时间不低于1h，析晶，析出晶体即为纯化后的所述氨基吡唑晶体。


2.根据权利要求1所述的纯化处理工艺，其特征在于，将经S3步骤后得到的溶液，再经S1～S3步骤重复进行多次，得到纯化后的所述氨基吡唑晶体。


3.根据权利要求2所述的纯化处理工艺，其特征在于，所述S2步骤的温度控制为90～100℃，保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：余有宏，董晓露，张文，黄风来，
申请(专利权)人：湖北相和精密化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42