一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法，属于有机化合物的合成领域。具体方法为：将醋酸与乙二醇加入反应釜中搅拌混合，之后加入催化剂与带水剂醋酸仲丁酯再次进行搅拌，待完全混合后逐步升温进行第一阶段酯化反应，最后反应得到混合物1；调节所得反应混合物1的温度，进行第二阶段反应，最后将混合物2进行分离，得到乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯。本发明专利技术通过控制原料的配比及不同阶段的反应温度可降低乙二醇单乙酸酯含量，以此得到高含量乙二醇二乙酸酯，且操作简单，设备要求低，同时能够得到副产物二乙二醇二乙酸酯。

【技术实现步骤摘要】
一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法
本专利技术属于有机化合物的合成领域，尤其是涉及一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法。
技术介绍
目前国内生产的大部分乙二醇二乙酸酯含量在80-95％之间，是因为制备乙二醇二乙酸酯的过程中，往往会产生乙二醇单乙酸酯，乙二醇单乙酸酯难以从体系中分离。有专利报道，通过萃取后进行共沸精馏的方式将反应中生成的乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯分离，但其中所用到的萃取剂为苯、甲苯、二甲苯，均有一定毒性，且苯有强致癌性。在采取萃取剂的同时且需增加共沸精馏塔，操作复杂，可实施性较小。乙二醇单乙酸酯存在羟基，羟基的存在影响了产品的稳定性，同时也影响产品性能。所以需要尽可能减少乙二醇单乙酸酯在乙二醇二乙酸酯中的含量。同时在生产乙二醇二乙酸酯时会产生少量的二乙二醇二乙酸酯，基本作为废液排放，造成浪费与污染。在目前已有的技术中，反应生成的乙二醇单乙酸酯由于难以分离只能存在于产品体系中。所以市面上大部分乙二醇二乙酸酯中都存在较多的乙二醇单乙酸酯，羟基的存在严重影响了产品的稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：/n(1)将醋酸与乙二醇加入反应釜中搅拌混合，之后加入催化剂与带水剂醋酸仲丁酯再次进行搅拌，待完全混合后逐步升温进行第一阶段酯化反应，最后反应得到混合物1；/n(2)调节步骤(1)中所得反应混合物1的温度，进行第二阶段反应，最后将混合物2进行分离，得到乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种生产高含量乙二醇二乙酸酯同时副产二乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：
(1)将醋酸与乙二醇加入反应釜中搅拌混合，之后加入催化剂与带水剂醋酸仲丁酯再次进行搅拌，待完全混合后逐步升温进行第一阶段酯化反应，最后反应得到混合物1；
(2)调节步骤(1)中所得反应混合物1的温度，进行第二阶段反应，最后将混合物2进行分离，得到乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应温度为140-170℃，反应时间为4-8h。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙二醇、醋酸的摩尔比为1:1.1～1.6；催化剂用量为反应物总质量的0.5％～3％，醋酸仲丁酯反应物为反应物总质量的15-25％。

【专利技术属性】
技术研发人员：余敏，朱喻婷，宗家欢，徐晨蓉，韩昌豪，
申请(专利权)人：江苏盛叶欣化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32