一种四氯苯醌的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种四氯苯醌的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明专利技术以冰乙酸作为溶剂，冰乙酸对四氯氢醌有一定的溶解度，但对产物四氯苯醌的溶解度很小，有利于提高产物收率；且冰乙酸具有酸性，当以硝酸作为氧化剂时，可以增加硝酸的氧化性。本发明专利技术以硝酸或氯气作为氧化剂，对四氯氢醌进行氧化，制备得到四氯苯醌，原料廉价易得，操作方法简单，反应路线短，设备投入少，在生产成本上有极高的市场竞争力，且产物收率高于98％，不需要特别的提纯处理，最终产物纯度大于99.0％。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯苯醌的制备方法
本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种四氯苯醌的制备方法。
技术介绍
四氯苯醌，分子式为C6Cl4O2，分子量为245.88，金黄色叶状结晶，熔点为290℃。四氯苯醌可用作染料中间体和农用拌种剂，是农药和高分子化合物的中间体；在医药工业中，四氯苯醌还可用于抗恶性肿瘤药亚胺醌、抗醛固酮药安体舒通的生产。目前工业上的制法具体是以苯胺为原料，在无水有机溶剂中用氯化氢氯化生成2,4,6-三氯苯胺，于110℃条件下在无水硫酸中氯化，可制得四氯苯醌。该方法反应条件苛刻，需要在无水条件下进行，对设备要求极高，且氯化氢气体和无水硫酸对设备的腐蚀性巨大，增加了生产成本。CN106966882A公开了一种四氯苯醌的制备方法，该方法以对氨基苯酚为原料，在醋酸水溶液中，通入氯气进行反应，制备得到四氯苯醌。该方法在生产过程中会产生副产物氯化铵，氯化铵会和目标产物四氯苯醌一同结晶析出，导致提纯困难，最终产物纯度达不到要求，且收率不高。CN108689821A公开了一种过氧化氢氧化再生四氯苯醌的方法，该方法以四氯氢醌为原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氯苯醌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将四氯氢醌和冰乙酸混合，以硝酸或氯气为氧化剂进行氧化反应，得到四氯苯醌；当所述氧化剂为氯气时，所述氧化反应在催化剂存在条件下进行。/n

【技术特征摘要】
1.一种四氯苯醌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将四氯氢醌和冰乙酸混合，以硝酸或氯气为氧化剂进行氧化反应，得到四氯苯醌；当所述氧化剂为氯气时，所述氧化反应在催化剂存在条件下进行。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述氧化剂为硝酸时，所述硝酸的浓度为50～98wt％，所述硝酸与四氯氢醌的用量比为(0.2～1)mL：1g；所述冰乙酸与四氯氢醌的用量比为(5～15)mL：1g。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，当所述氧化剂为硝酸时，所述四氯氢醌、冰乙酸和硝酸的混合方式包括：
将四氯氢醌和冰乙酸混合，得到四氯氢醌溶液；
将所述四氯氢醌溶液的温度控制在10～30℃，向所述四氯氢醌溶液中滴加硝酸；滴加所述硝酸的时间控制在0.5～1h。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述氧化剂为硝酸时，所述氧化反应的温度为10～30℃；所述氧化反应的时间为0.5～2h，所述氧化反应的时间以硝酸滴加完毕开始计。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述氧化剂为硝酸时，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵振平，王荣，王炳乾，王洪福，黄橙橙，雷灵芝，王友富，
申请(专利权)人：浙江神洲药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33