一种百里醌制备方法技术

本发明专利技术涉及百里醌化学合成方法，为解决目前通过化学合成的方法制备百里醌，大多存在工业污染严重，会对操作者造成一定身体伤害，不适合于工业化生产的技术问题，提供一种百里醌制备方法，混合百里酚和冰乙酸，加入三氯化铁，在10‑30℃下滴加双氧水进行反应，直至通过液相取样检测原料含量小于0.5％，得到百里醌粗品；向百里醌粗品中滴加亚硫酸钠溶液，减压回收溶剂，再加入环己烷进行多次提取，合并每次提取的环己烷相，脱色后回收环己烷，加入乙醇溶液，回流后降温析晶，经过滤和干燥后得到百里醌成品。

【技术实现步骤摘要】
一种百里醌制备方法
本专利技术涉及百里醌化学合成方法方法。
技术介绍
黑种草籽是阿拉伯、南亚、东南亚、地中海、中国和一些非洲国家的传统植物活性药材。它以抗癌、抗糖尿病、抗高血压、抗菌、止痛、免疫调节、抗炎、解痉挛、保肝、抗氧化等作用而闻名。研究表明，黑种草籽的主要有效化学成分就是百里醌(thymoquinone,TQ)，化学式是C10H12O2，化学名称为2-异丙基-5-甲基-1,4-苯并醌，化学结构如下：目前，百里醌的制备，包括从植物中提取分离和化学合成两种方式：(1)从植物中提取分离的方法，植物黑种草籽里的主要活性成分就是百里醌，关于从黑种草籽中提取百里醌的文献报道很多，如公开号为CN110917248A的中国专利申请中，公开了从黑种草籽中提取百里醌的方法，利用低共溶溶剂进行超声、萃取和离心，得到百里醌产品。(2)化学合成方法，如文献报道以络合Co盐为催化百里酚氧化一步法合成百里醌，其溶剂为DMF，用量非常大，仅适用于实验室研究；公开号为CN103288618A的中国专利申请中，以百里酚为起始原料，氯磺酸为磺化剂，铬酸溶液为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种百里醌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，百里醌粗品制备/n取百里酚和冰乙酸进行混合，加入三氯化铁，在10-30℃下滴加双氧水进行反应，得到百里醌粗品；/nS2，百里醌成品制备/nS2.1，向百里醌粗品中滴加亚硫酸钠溶液，减压回收溶剂，得到固体A；/nS2.2，向步骤S2.1得到的固体A中加入环己烷进行多次提取，合并每次提取的环己烷相，脱色后回收环己烷，得到固体B；/nS2.3，向固体B中加入乙醇溶液，回流后降温析晶，经过滤和干燥后得到百里醌成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种百里醌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，百里醌粗品制备
取百里酚和冰乙酸进行混合，加入三氯化铁，在10-30℃下滴加双氧水进行反应，得到百里醌粗品；
S2，百里醌成品制备
S2.1，向百里醌粗品中滴加亚硫酸钠溶液，减压回收溶剂，得到固体A；
S2.2，向步骤S2.1得到的固体A中加入环己烷进行多次提取，合并每次提取的环己烷相，脱色后回收环己烷，得到固体B；
S2.3，向固体B中加入乙醇溶液，回流后降温析晶，经过滤和干燥后得到百里醌成品。


2.根据权利要求1所述一种百里醌制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述百里酚、冰乙酸、三氯化铁和双氧水的质量比为1:2-8:0.03-0.1:2-5。


3.根据权利要求2所述一种百里醌制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖金霞，王金龙，郭文华，杨雪峰，
申请(专利权)人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61