一种聚酰亚胺电介质材料及电介质薄膜制造技术

本发明专利技术提出了一种聚酰亚胺电介质材料及电介质薄膜。所述电介质材料是通过将含羧基的聚酰亚胺和羟基化碳纳米管酯化反应得到。本发明专利技术通过将聚酰亚胺和碳纳米管复合，从而有效提升了聚酰亚胺的介电性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺电介质材料及电介质薄膜
本专利技术涉及薄膜电容器
，尤其涉及一种聚酰亚胺电介质材料及电介质薄膜。
技术介绍
高介电材料由于其良好的储存电能和均匀电场的性能，广泛地应用在电子、电机、电能输送等行业中。随着科学技术的快速发展，各行各业对材料的要求越来越高，具有高介电常数、低介电损耗和重量轻的聚合物材料成为电能储存和均匀电场
关注的热点。在目前发现已知的有机物薄膜当中，大部分材料的介电常数通常较低只有2-6，较低的介电常数使得聚合物材料通常被用作绝缘介质。聚酰亚胺是一类高强度、耐高温、抗化学腐蚀和优良的介电以及抗辐射等性能的聚合物材料，在微电子领域有十分广泛的应用，对微电子行业特别是大规模集成电路的快速发展起了举足轻重的作用。但普通芳香聚酰亚胺的相对介电常数一般不超过5。虽然通过改变聚酰亚胺的化学结构可以在一定程度上提高其介电常数，但新单体的合成十分复杂、昂贵。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种聚酰亚胺电介质材料及电介质薄膜，通过将聚酰亚胺和碳纳米管复合，从而有效提升了聚酰亚胺的介电性能。本专利技术提出的一种聚酰亚胺电介质材料，所述电介质材料是通过将含羧基的聚酰亚胺和羟基化碳纳米管酯化反应得到。优选地，以重量百分比计，所述羟基化碳纳米管是聚酰亚胺用量的1-10wt％。优选地，所述含羧基的聚酰亚胺是通过将二胺类单体和四羧酸二酐类单体缩聚得到，所述二胺类单体包括含羧基取代的二胺。优选地，所述含羧基取代的二胺为3，5-二氨基苯甲酸或4，4'-二氨基联苯-2，2'-二羧酸。优选地，所述四羧酸二酐类单体为3，3'，4，4'-二苯醚四甲酸二酐3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或双酚A型二醚二酐中的至少一种。优选地，所述二胺类单体还包括其他二胺，所述其他二胺为4，4'-二氨基二苯醚对苯二胺间苯二胺中的至少一种。优选地，所述羟基化碳纳米管是通过将碳纳米管酸化后，依次与酰氯、乙二醇反应后得到。本专利技术还提出上述聚酰亚胺电介质材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将二胺类单体与四羧酸二酐类单体进行缩聚反应得到聚酰胺酸，加入脱水剂和酰亚胺化剂进行酰亚胺化反应，得到聚酰亚胺；S2、将步骤S1中得到的聚酰亚胺与羟基化碳纳米管混匀，加热处理，即得所述聚酰亚胺电介质薄膜。本专利技术提出一种电介质薄膜，其是通过将上述聚酰亚胺电介质材料成膜得到。本专利技术提出一种薄膜电容器，其包含上述电介质薄膜。本专利技术中，所述聚酰亚胺电介质材料是通过将含羧基的聚酰亚胺和羟基化碳纳米管酯化反应得到，聚酰亚胺由于带有的羧基基团，在特定条件下可以与羟基化碳纳米管上的羟基发生酯化反应，如此使碳纳米管能够在聚合物基体中分散更加均匀，一方面可以充分利用碳纳米管本身的渗流效应提高复合材料的介电性，另一方面碳纳米管与聚合物基体的键合分散作用，阻止了碳纳米管之间接触并形成导电通路，降低了复合材料的介电损耗。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本专利技术的范围。实施例1一种电介质薄膜，其制备方法包括如下步骤：S1、在氮气氛围下，将2mmol3，5-二氨基苯甲酸、8mmol4，4'-二氨基二苯醚加入到50ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至溶解完全，再加入10mmol3，3'，4，4'-二苯醚四甲酸二酐，继续搅拌至全部溶解，室温搅拌反应4h后，得到聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液中加入8ml吡啶作为酰亚胺化剂，分散完全后再加入1.2ml乙酸酐作为脱水剂，搅拌反应6h后，得到聚酰亚胺溶液；S2、将0.5g碳纳米管和5mL浓硝酸混合后，超声混匀，加热回流反应6h，结束后，过滤，水洗至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；将上述氧化碳纳米管和10g氯化亚砜混合，超声混匀后在80℃油浴下搅拌反应3h，结束后过滤，再用四氢呋喃过滤洗涤，接着将沉淀物加入到10mL的乙二醇中，在120℃油浴下搅拌反应2h，结束后用四氢呋喃过滤洗涤，干燥，得到羟基化碳纳米管；将羟基化碳纳米管加入到步骤S1中的聚酰亚胺溶液中，加热至100℃后超声搅拌4h，真空脱泡后再将其涂布在玻璃板上，以形成具有均匀膜厚的溶液膜，然后在60℃下干燥10min，接着在120℃下干燥30min，之后在150℃下干燥60min，最后在220℃下干燥30min，降温至室温后，再置于水中脱膜，即得到所述电介质薄膜，控制薄膜厚度为10um。实施例2一种电介质薄膜，其制备方法包括如下步骤：S1、在氮气氛围下，将2mmol3，5-二氨基苯甲酸、8mmol4，4'-二氨基二苯醚加入到50ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至溶解完全，再加入10mmol3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐，继续搅拌至全部溶解，室温搅拌反应4h后，得到聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液中加入8ml吡啶作为酰亚胺化剂，分散完全后再加入1.2ml乙酸酐作为脱水剂，搅拌反应6h后，得到聚酰亚胺溶液；S2、将0.5g碳纳米管和5mL浓硝酸混合后，超声混匀，加热回流反应6h，结束后，过滤，水洗至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；将上述氧化碳纳米管和10g氯化亚砜混合，超声混匀后在80℃油浴下搅拌反应3h，结束后过滤，再用四氢呋喃过滤洗涤，接着将沉淀物加入到10mL的乙二醇中，在120℃油浴下搅拌反应2h，结束后用四氢呋喃过滤洗涤，干燥，得到羟基化碳纳米管；将羟基化碳纳米管加入到步骤S1中的聚酰亚胺溶液中，加热至100℃后超声搅拌4h，真空脱泡后再将其涂布在玻璃板上，以形成具有均匀膜厚的溶液膜，然后在60℃下干燥10min，接着在120℃下干燥30min，之后在150℃下干燥60min，最后在220℃下干燥30min，降温至室温后，再置于水中脱膜，即得到所述电介质薄膜，控制薄膜厚度为10um。实施例3一种电介质薄膜，其制备方法包括如下步骤：S1、在氮气氛围下，将2mmol3，5-二氨基苯甲酸、8mmol4，4'-二氨基二苯醚加入到50ml的N，N-二甲基乙酰胺的溶剂中，搅拌至溶解完全，再加入10mmol双酚A型二醚二酐，继续搅拌至全部溶解，室温搅拌反应4h后，得到聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液中加入8ml吡啶作为酰亚胺化剂，分散完全后再加入1.2ml乙酸酐作为脱水剂，搅拌反应6h后，得到聚酰亚胺溶液；S2、将0.5g碳纳米管和5mL浓硝酸混合后，超声混匀，加热回流反应6h，结束后，过滤，水洗至中性，干燥，得到氧化碳纳米管；将上述氧化碳纳米管和10g氯化亚砜混合，超声混匀后在80℃油浴下搅拌反应3h，结束后过滤，再用四氢呋喃过滤洗涤，接着将沉淀物加入到10mL的乙二醇中，在120℃油浴下搅拌反应2h，结束后用四氢呋喃过滤洗涤，干燥，得到羟基化碳纳米管；将羟基化碳纳米管加入到步骤S1中的聚酰亚胺溶液中，加热至100℃后超声搅拌4h，真空脱泡后再将其涂布在玻璃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，所述电介质材料是通过将含羧基的聚酰亚胺和羟基化碳纳米管酯化反应得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，所述电介质材料是通过将含羧基的聚酰亚胺和羟基化碳纳米管酯化反应得到。


2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，以重量百分比计，所述羟基化碳纳米管是聚酰亚胺用量的1-10wt％。


3.根据权利要求1-2任一项所述的聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，所述含羧基的聚酰亚胺是通过将二胺类单体和四羧酸二酐类单体缩聚得到，所述二胺类单体包括含羧基取代的二胺。


4.根据权利要求1-3任一项所述的聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，所述含羧基取代的二胺为3，5-二氨基苯甲酸或4，4'-二氨基联苯-2，2'-二羧酸。


5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺电介质材料，其特征在于，所述四羧酸二酐类单体为3，3'，4，4'-二苯醚四甲酸二酐、3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐或双酚A型二醚二酐中的至少一种。


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【专利技术属性】
技术研发人员：徐娟，
申请(专利权)人：阜阳申邦新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34