一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于吸波材料领域，涉及一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂及其制备方法。首先将天然丝瓜络放于硝酸铁，氯化铁或硫酸铁的水溶液中浸泡，然后通过一步碳化法得到具有多级多孔结构的碳基吸波材料。煅烧后的丝瓜络纤维直径在200‑300μm之间，在纤维的表面及内部都有纳米级的铁或者其氧化物颗粒均匀分布。该材料具有较高的介电损耗和较好的阻抗匹配特性，因而得到了优异的吸波性能。在样品厚度为1.5mm时，其最低反射损耗值可达–48.9dB。此发明专利技术为大规模制备质量低，厚度薄，吸收强度高的吸波材料提供了新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂及其制备方法
本专利技术属于吸波材料
，具体为一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂及其制备方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。近年来，随着电子通信技术的发展，电磁污染对环境和人体的危害越来越受到人们重视。同时，军事保密的需要，也对电磁波吸收材料提出了更高的要求。传统的吸波材料采用Fe、Co、Ni等金属及其它们的氧化物来制备，这些材料具备较高的磁损耗和吸收强度。但由于其密度高，吸收频带窄，抗腐蚀性差，因而应用受到了限制。碳材料密度小，高温稳定性好，且具有良好的介电损耗特性，如果与具备磁损耗的金属相结合，可以制得阻抗匹配好，质量轻，化学、高温稳定性好的复合材料，所以受到人们的广泛关注。生物质基碳材料来源广泛，价格低廉，对环境友好，并且具有特殊的多级多孔结构和较高的比表面积。α-Fe是铁的体心立方相，具有较高的饱和磁化强度。将生物质基碳材料与α-Fe相结合，既能保护α-Fe不受腐蚀和氧化，又能提高对微波的损耗，能够制得性能良好的吸波材料。有研究公开了一种生物质基多孔碳原位生长纳米Fe3O4吸波材料，以壳聚糖-海藻酸铁为碳源，氯化铁提供Fe3+，通过前期水热反应，后期煅烧处理得到纳米Fe3O4分散于多孔碳结构的复合吸波材料。其多孔碳结构对提高界面极化，优化阻抗匹配具有积极作用。有研究提出了一种锌锰铁氧体-生物质碳多孔复合材料的制备方法，以坚果壳为原料，通过前期使用KOH活化，后期与单质硅，二氧化钼高温煅烧得到了MoSi2-SiC-生物质碳复合材料。材料所形成的导电网络能够提供较高的导电损耗和介电损耗。有研究公开了一种基于木材的碳基吸波材料。前期将原生木材进行预碳化，后与硝酸铁浸泡，干燥后进行高温煅烧，得到的产物具备三维有序多孔结构，其反射损耗值可达到-66.8dB。有研究提出了一种基于天然丝瓜络的多级多孔碳基吸波材料。将丝瓜络进行清洗，酸化，再次清洗，随后浸泡于柠檬酸铁和柠檬酸钠水溶液中，再次清洗并干燥。随后将干燥样品进行碳化，最终得到了CoFe2O4颗粒均匀分布的多级多孔碳基吸波材料。其最低反射损耗值可达-43.8dB。有研究使用丝瓜络制备了Fe3O4@Fe与碳基体复合的吸波材料。先后对丝瓜络进行碱溶液清洗，铁盐浸泡，NaOH浸泡，碳化，去离子水清洗并干燥后得到了最终产物。其有效频宽可达5.0GHz。以上文献在对生物炭材料进行高温段煅烧之前，都进行了其他实验过程，如碱性活化，酸性活化，水热反应，或预碳化等，使得实验过程较为繁琐，延长了实验周期，也不利于经济和环保。
技术实现思路
为克服上述文献的不足，本专利技术提供了基于天然丝瓜络的碳基多孔吸波剂的制备方法。该方法通过简单的浸泡，煅烧方式，得到了密度低、厚度薄、吸收强的多孔吸波材料。在2-18GHz的频段范围内，样品厚度仅为1.5mm的情况下，其最低吸收峰可达–48.9dB。该方法经济简便，周期短，原材料来源广泛，性能好，为制备生物质碳基吸波材料提供了新的思路。为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一个方面，提供了一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，包括：将丝瓜络浸渍在三价铁盐溶液中，待吸附饱和后，烘干，煅烧，冷却，得到碳基多孔复合吸波剂。本专利技术研究发现：相比于前期碱性活化，采用天然丝瓜络作碳源时，三价铁盐在煅烧过程中，会与碳进行还原反应并发生相的转变。碳在反应的同时会留下孔洞和缺陷，起到了和碱性活化相同的作用。得到的样品在更薄的厚度下(1.5mm)，得到了不错的反射的损耗值(–48.9dB)。因为实际应用的吸波涂层厚度一般都要求在2.0mm以下，因此本专利技术的材料更具有实际应用前景，有希望作为一种质量轻，厚度薄，吸收强度高的吸波材料而得到应用。本专利技术将丝瓜络与硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等三价铁盐溶液浸泡并进行煅烧，在不同煅烧温度下得到不同物相的铁的氧化物、铁的碳化物和单质铁颗粒。这些磁性颗粒会给材料带来磁损耗，并提高了阻抗匹配性。最终获得的碳基复合材料不仅保留了完好的多级多孔结构，并且引入了磁性颗粒，使得材料的阻抗匹配增加，吸波性能得到改善。本专利技术的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的碳基多孔复合吸波剂。本专利技术经过煅烧后的碳基体具有多级多孔结构，包括微米级的中空管道，纳米级的大孔，介孔和微孔。这些结构有利于入射电磁波的多重反射和衰减。本专利技术的第三个方面，提供了上述的碳基多孔复合吸波剂在电子通信、军事领域中的应用。由于本专利技术制备的碳基多孔复合吸波剂具有较好的吸波性能，因此，有望在电子通信、军事领域中得到广泛的应用。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术的工艺简单，只经过了碳基体材料的浸泡和煅烧过程。(2)碳基体的原材料为天然丝瓜络，由成熟的丝瓜除去外皮及果肉，洗净晒干后所得。来源广泛，价格低廉，适合大规模制备，且对环境及人体无害。(3)经过煅烧后的碳基体具有多级多孔结构，包括微米级的中空管道，纳米级的大孔，介孔和微孔。这些结构有利于入射电磁波的多重反射和衰减。(4)将丝瓜络与硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等三价铁盐溶液浸泡并进行煅烧，在不同煅烧温度下得到不同物相的铁的氧化物、铁的碳化物和单质铁颗粒。这些磁性颗粒会给材料带来磁损耗，并提高了阻抗匹配。最终获得的碳基复合材料不仅保留了完好的多级多孔结构，并且引入了磁性颗粒，使得材料的阻抗匹配增加，吸波性能得到改善。(5)本专利技术研究发现：铁盐和丝瓜络在煅烧过程中，三价Fe离子被还原成二价铁氧化物或零价铁单质的同时，丝瓜络被碳化，部分铁会与碳进行反应并发生相转变。被消耗掉的碳会在丝瓜络碳基体中留下微孔，起到了活化作用。相比碱性活化，本专利技术的处理过程更简单，且更容易保持碳基体的结构完整性。在一步法煅烧中，被还原出来的铁单质还能起到触媒作用，促进碳基体中无定形碳向石墨碳的转变，有利于提高介电损耗。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1出示了碳基多级多孔吸波材料的截面图。图2为不同温度下碳基多级多孔吸波材料表面的SEM图像。其中(a)和(b)为700℃下，(c)和(d)为800℃下，(e)和(f)为900℃下，(g)和(h)为1000℃下的图像。图3为不同温度下碳基多孔吸波材料的XRD图像。图4出示了不同温度下碳基多孔吸波材料在2-18GHz的反射损耗结果。图(a)为700℃下，(b)为800℃下，(c)为900℃下，(d)为1000℃下得到的样品所测得的反射损耗值。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括：/n将丝瓜络在浸渍在三价铁盐溶液中，待吸附饱和后，烘干，煅烧，冷却，得到碳基多孔复合吸波剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括：
将丝瓜络在浸渍在三价铁盐溶液中，待吸附饱和后，烘干，煅烧，冷却，得到碳基多孔复合吸波剂。


2.如权利要求1所述的基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液为硝酸铁，氯化铁或硫酸铁的水溶液。


3.如权利要求1所述的基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液的浓度为0.5-2.0mol/L。


4.如权利要求1所述的基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍的条件为：在搅拌条件下，浸渍2-10h。


5.如权利要求1所述的基于天然丝瓜络的碳基多孔复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的条件为80-...

【专利技术属性】
技术研发人员：于美杰，郑奇，王成国，刘似玉，梁学琛，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37