三元NiO纳米片@双金属CeCuO制造技术

本发明专利技术公开了一种三元NiO纳米片@双金属CeCuO

【技术实现步骤摘要】
三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料及其制备与应用


[0001]本专利技术涉及纳米复合材料
，具体涉及一种NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料的制备及其在甲苯热催化处理中的应用。

技术介绍

[0002]沸点在室温至260℃之间的挥发性有机化合物（VOC）被认为是造成全球空气污染的主要因素，尤其是在甲苯造成的臭氧，光化学烟雾和二次气溶胶等环境污染的驱使下，人们倡导使用有效的技术来减少对环境和人类健康的损害。低温催化氧化技术被认为是去除甲苯的一种有效而经济的方法，引起了人们的广泛关注。
[0003]近年来，许多科学家在研发更高效的、能在更低温度下催化氧化VOC的催化剂方面做出了很大的努力。一般而言，用于总VOC氧化的高效催化剂有两种类型，它们分别是负载的贵金属和过渡金属氧化物。虽然贵金属基催化剂被认为是用于VOC催化氧化的较好催化剂而备受关注。但是，它具有热稳定性差和成本高，高表面能易团聚的缺点。因此，正在努力设计不同的多元过渡金属氧化物纳米结构催化剂，例如核壳结构和具有高表面积的中空多孔材料。
[0004]与昂贵且稀有的贵金属相比，过渡金属氧化物催化剂便宜得多。在一些反应中它们是可行的和充分活跃的。为了达到开发替代贵金属催化剂和降低反应温度的目的，进行多元过渡金属氧化物催化剂的研究是很有必要的。作为典型的过渡金属氧化物，CeO2、NiO和CuO具有低成本、高热稳定性的优点。因此，针对现状，很有必要研发一种有效的方法来制备新型多元复合材料催化剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料的制备方法，采用水浴热反应的方法，将NiO纳米片生长到双金属CeCuO
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微片上，以实现低温高效处理气体污染物，比如甲苯气体的目的。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下具体技术方案：三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其制备方法包括以下步骤：（1）将铈盐、铜盐、有机酸、溶剂混合后进行溶剂热反应，然后煅烧反应产物，得到CeCuO
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微片；（2）将镍盐、尿素、所述CeCuO
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微片的混合物在醇/水混合溶剂中进行水浴反应，然后煅烧反应产物，得到三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料。
[0007]具体的：（1）将铈盐、铜盐、对苯二甲酸分别在溶剂中溶解后混合，再放入高压反应釜中进行溶剂热反应，反应产物经离心洗涤、干燥、煅烧处理后得到CeCuO
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微片；（2）将镍盐和尿素溶于乙醇和水的混合液中，再加入CeCuO
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粉末进行水浴反应，反应产
物经离心洗涤、干燥、煅烧处理后得到三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料。
[0008]本专利技术中，铈盐为六水合硝酸铈，铜盐为三水合硝酸铜；溶剂为DMF（N,N-二甲基甲酰胺）；镍盐为硝酸镍；醇/水混合溶剂中，醇为乙醇，优选醇、水的体积比为1∶1。
[0009]优选的，三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料中，NiO纳米片的重量为双金属CeCuO
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微片重量的1~5倍，比如NiO纳米片、双金属CeCuO
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微片的重量比为1:1、3:1、5:1。
[0010]本专利技术中，在溶剂中溶解的温度为室温，时间为2～3小时；溶剂热反应在高压反应釜中进行，反应温度为80℃～90℃、时间为24～25小时，优选的，反应温度为80 ℃，时间为24 h；煅烧在空气中进行，温度为350℃～400℃、时间为4～4.5小时，优选的，煅烧的温度为350℃，煅烧时升温速率为3 ℃/min，时间为4小时。
[0011]本专利技术中，水浴反应的温度为80℃～90℃，时间为1.5～3小时，优选80℃反应2小时；煅烧在空气中进行，温度为350℃～400℃、时间为4～4.5小时，优选的，煅烧的温度为350℃，煅烧时升温速率为3 ℃/min，时间为4小时。
[0012]本专利技术中，步骤（1）中，铈盐、铜盐、对苯二甲酸的摩尔比为2∶（1.0～1.1）∶（4.0～4.1）；步骤（2）中，镍盐和尿素的摩尔比为1：（5.0～5.1）；镍盐为Ni（NO3）2。
[0013]本专利技术首先采用以双金属金属-有机骨架作为催化剂前体来制备具有出色活性的二元金属氧化物催化剂（CeCuO
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），CeCuO
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具备较大的比表面积，良好的稳定性，而较大的比表面积可以促进催化性能，是一种良好的催化剂材料；再通过低温水热和热处理方法生长氧化镍纳米片于CeCuO
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表面，通过调节NiO/CeCuO
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加入的质量比，制备不同比值的yNiO/CeCuO
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核壳结构复合材料催化剂。由NiO纳米片生长在双金属CeCuOx微片构成的形貌，进一步增大了接触面积，增加了催化的活性位点，且显示优异的催化效果，高效经济。
[0014]本专利技术在煅烧处理后，将定量NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料放入具有一定浓度甲苯环境中去，利用固定床反应器对其进行加热催化，实现低温催化氧化甲苯利用GCMS-QP2020测试，完全催化氧化甲苯。
[0015]本专利技术进一步公开了上述负NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料在低温催化氧化甲苯中的应用。
[0016]本专利技术公开的低温热催化处理甲苯的方法中，将上述NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料置入含有甲苯的环境中，利用固定床反应器完成甲苯的处理，优选的，低温完全催化氧化甲苯气体的温度为210 ℃。
[0017]本专利技术的优点：1、本专利技术公开的NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料具有较大的比表面积、均一的孔径大小、可控的结构；氧化镍的生长增加了载体的氧空位和接触面积，明显提升了载体催化剂的催化性能；纳米片状均一地生长在双金属CeCuO
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微片上构成核壳结构，较大的比表面积可以促进催化性能，增加了反应活性位点，是一种良好的多元过渡金属型催化剂材料。
[0018]2、本专利技术公开的NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料的制备方法中，避免了使用贵金属颗粒的负载，极大的降低了材料的成本，并且氧化镍生长到CeCuO
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微片纳米片上，该实验流程较简单，对甲苯的催化性能较优异，因此具有较高的经济实用性和研
究价值。
附图说明
[0019]图1为CeCuO
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微片的扫描电镜图（SEM）；图2为CeCuO
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其特征在于，所述三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料的制备方法包括以下步骤：（1）将铈盐、铜盐、有机酸、溶剂混合后进行溶剂热反应，然后煅烧反应产物，得到CeCuO
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微片；（2）将镍盐、尿素、所述CeCuO
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微片的混合物在醇/水混合溶剂中进行水浴反应，然后煅烧反应产物，得到三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料。2.根据权利要求1所述三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其特征在于：步骤（1）中，铈盐、铜盐、有机酸的摩尔比为2∶（1.0～1.1）∶（4.0～4.1）；溶剂为DMF；有机酸为对苯二甲酸。3.根据权利要求1所述三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其特征在于：以Ce（NO3）3·
6H2O、Cu（NO3）2·
3H2O为原料，在对苯二甲酸存在下，制备CeCuO
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微片。4.根据权利要求1所述三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其特征在于：步骤（2）中，镍盐和尿素的摩尔比为1：（5.0～5.1）；镍盐为Ni（NO3）2。5.根据权利要求1所述三元NiO纳米片@双金属CeCuO
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微片核壳结构复合材料，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：路建美，陈冬赟，蒋军，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：