一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法技术

本发明专利技术涉及阻燃剂技术领域，提供一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，包括以下步骤：将对二氯苄溶于溶剂中，然后加入二苯基氯化磷，升温到50～80℃，再加入碱性催化剂，反应1～3h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到白色固体。其解决现有对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成成本高的问题。膦氧化物的合成成本高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法


[0001]本专利技术涉及阻燃剂
，尤其涉及一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法。

技术介绍

[0002]磷系阻燃剂作为一种高效、无烟、低毒、无污染的阻燃剂，燃烧中生成的偏磷酸聚合后覆盖于塑料表面，起到隔绝氧和可燃物的作用，从而达到阻燃效果，其符合阻燃剂的发展方向，在合成和应用等方面已经取得了显著成就。对二甲苯基双二苯基次膦氧化物(CAS号：38661-56-2)是一种常用的磷系阻燃剂，具有阻燃效果好、阻燃效率高的优点。已报道的对二甲苯基双二苯基次膦氧化物合成方法，主要是利用对二溴苄与二苯基氯化磷进行反应制得，对二溴苄化学性质过于活泼，反应过程易生成较多杂质，使得产品纯度偏低，深度纯化会导致大量三废的产生，增加生产成本；同时由于化学性质活泼，对操作人员皮肤刺激性大。

技术实现思路

[0003]因此，针对以上内容，本专利技术提供一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，解决现有对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成成本高、纯度和收率偏低的问题。
[0004]为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，包括以下步骤：
[0006]将对二氯苄溶于溶剂中，然后加入二苯基氯化磷，升温到50～80℃，再加入碱性催化剂，反应1～3h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到白色固体；
[0007]抽滤后的滤液分层，取油层进行常压蒸馏，回收得到有机溶剂。
[0008]进一步的改进是：所述溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶液。
[0009]进一步的改进是：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、正丁醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、叔丁基甲基醚中的一种或两种以上的混合物。
[0010]进一步的改进是：所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7、三乙胺、二异丙基乙胺、2,2,6,6-四甲基哌啶中的一种或两种以上的混合物。
[0011]进一步的改进是：所述对二氯苄、二苯基氯化磷、碱性催化剂的摩尔比为1：2.1～3：4～10。
[0012]进一步的改进是：所述对二氯苄、二苯基氯化磷、碱性催化剂的摩尔比为1：2.1～2.5：5～8。
[0013]本专利技术提供对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成技术路线如下：
[0014][0015]通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0016]1、本专利技术的合成原料易得、价格低廉，有效地降低了生产成本。优化反应条件，反应过程中不会产生其他杂质，收率和纯度高。
[0017]2、本专利技术所使用的溶剂通过简单的蒸馏即可反复回收利用其中的有机溶剂，既减少了废有机溶剂对环境的危害性,又可以充分利用资源。回收的有机溶剂不会影响产品的纯度。
[0018]总之，本专利技术的方法简单、条件温和、三废少、反应效率高，适合工业化大生产。
具体实施方式
[0019]以下将结合具体实施例来详细说明本专利技术的实施方式，借此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0020]若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
[0021]实施例一
[0022]一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，包括以下步骤：
[0023]将30g的对二氯苄溶于500ml的四氢呋喃中，然后加入79.4g二苯基氯化磷，升温到50℃，再加入165g 30％氢氧化钾溶液，反应1h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到80.8g白色固体，收率93.3％，纯度98％。
[0024]抽滤后的滤液分层，取油层进行常压蒸馏，回收的四氢呋喃重复利用。
[0025]实施例二
[0026]一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，包括以下步骤：
[0027]将30g的对二氯苄溶于500ml的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入86.7g二苯基氯化磷，升温到60℃，再加入54.2g氢氧化钠，反应2h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到81.1g白色固体，收率93.7％，纯度97％。
[0028]抽滤后的滤液分层，取油层进行常压蒸馏，回收的N,N-二甲基甲酰胺重复利用。
[0029]实施例三
[0030]一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，包括以下步骤：
[0031]将30g的对二氯苄溶于500ml的甲苯中，然后加入94.3g二苯基氯化磷，升温到80℃，再加入103.8g三乙胺，反应3h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到81.5g白色固体，收率94.1％，纯度98％。
[0032]抽滤后的滤液分层，取油层进行常压蒸馏，回收的甲苯重复利用。
[0033]以上所记载，仅为利用本创作
技术实现思路
的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将对二氯苄溶于溶剂中，然后加入二苯基氯化磷，升温到50～80℃，再加入碱性催化剂，反应1～3h后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干后得到白色固体；抽滤后的滤液分层，取油层进行常压蒸馏，回收得到有机溶剂。2.根据权利要求1所述的一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，其特征在于：所述溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶液。3.根据权利要求2所述的一种对二甲苯基双二苯基次膦氧化物的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、正丁醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正伟，征玉荣，何彬，张莉笋，于传宗，王维，刘亮，
申请(专利权)人：南京正荣医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：