本发明专利技术提供了一种耐高温复合涂层的制备工艺，是通过采用SiC粉末作为涂层的主体材料，采用无机玻璃粉改性SiC，以提高其在高温下的流动性，使SiC能均匀地覆盖C/C复合材料的表面；在反应釜中加入超细硅粉，一方面，高温下硅粉能与C/C复合材料表面反应，生成目标涂层产物SiC，另一方面Si粉附着在SiC表面，使SiC涂层颗粒进一步增长，提高SiC涂层颗粒之间的粘结力。SiC涂层生成结束后，在体系内通入氨气和三卤化硼的混合气体，并且加入ZrO2，使其在C/C复合材料表面进一步生成含有ZrO2的BN压应力涂层。同时还提供了上述工艺获得的耐高温复合材料涂层，具有良好的耐高温氧化性能。具有良好的耐高温氧化性能。
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温复合涂层及其制备工艺
[0001]本专利技术属于高温涂层制备的
，特别是涉及一种耐高温复合涂层及其制备工艺。
技术介绍
[0002]C/C复合材料由于其轻质、高强、无氧环境下耐高温性能好的优点，在航空航天、武器装备、火箭导弹等领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在有氧环境中400℃以上即发生氧化从而导致性能下降，限制了C/C复合材料在高温热结构领域的应用。在C/C复合材料表面制备一层耐高温、抗氧化的涂层，是提高C/C复合材料服役温度、拓展其服役领域的有效方法之一，在国内外获得了广泛的应用。
[0003]目前C/C复合材料的涂层主要包括难熔金属的氧化物和碳化物，以及高温抗氧化陶瓷涂层。SiC涂层由于其较小的热膨胀系数、良好的耐高温抗氧化能力及力学性能，是目前使用较为广泛的涂层之一。制备SiC涂层的方法包括包埋法、化学气相沉积法、等离子喷涂法等。但是，SiC涂层目前依然存在着与C/C复合材料基体粘结力弱，在高温氧化环境下易从C/C复合材料表面剥离、脱落的问题，无法起到理想的防护效果。
技术实现思路
[0004]为了克服现有C/C复合材料在有氧环境中400℃以上即发生氧化从而导致性能下降时，通过涂覆SiC涂层，但易出现的从C/C复合材料表面剥离、脱落的技术问题，本专利技术进行对SiC涂层进行改进，具体提供的一种耐高温复合涂层的制备工艺，具体工艺步骤包括：
[0005](1)C/C复合材料在乙醇中超声震荡15-30min后取出，用纯净乙醇冲洗，于马弗炉中60-80℃干燥24小时以上；
[0006](2)取适量聚乙烯醇PVA置于去离子水中，水浴加热至90-95℃并不断搅拌，直至形成均匀溶液，记为溶液1；
[0007](3)取SiC粉末和低熔点无机玻璃粉，过800目筛，加入溶液1中，保持水浴加热90-95℃，不断搅拌至去离子水蒸发；放入马弗炉中90-100℃继续烘干至完全干燥；放入球磨机中干法研磨24-48小时，过1250目筛，过筛产物记为混合物2；
[0008](4)步骤(1)所得C/C复合材料表面用正硅酸乙酯润湿，用刀片抹平并刮除多余的正硅酸乙酯，将混合物2均匀地涂敷在C/C复合材料表面，控制厚度为300-600μm；
[0009](5)超细硅粉过1250目筛，于马弗炉中80-100℃干燥6-8小时；将硅粉置于反应釜内，将步骤(4)所得C/C复合材料置于硅粉上方而不与硅粉直接接触；向反应釜内通入惰性气体，按照升温程序，进行先升温，再降温至800-1200℃，保温0.5-1小时；；
[0010](6)保温结束将干燥的ZrO2粉末过1250目筛，从加料阀加入反应釜中，ZrO2粉末的质量为C/C复合材料的0.5-1％；反应釜先进行升温，，升温过程中保持惰性气体流量不变，同时通入氨气、三卤化硼的混合气体；升温结束后0.5-1小时，停止通入氨气和三卤化硼的混合气体；再保温一段时间，保温结束后，设置降温，然后随炉冷却至室温，即在C/C复合材
料表面获得耐高温复合材料涂层。
[0011]作为改进，步骤(2)中，聚乙烯醇PVA与去离子水的质量比为(3-6)：100。
[0012]作为改进，步骤(3)中，SiC粉末、无机玻璃粉与溶液1的质量比为100：(5-20)：(300-600)。
[0013]作为改进，步骤(5)中，硅粉的质量为C/C复合材料质量的1-2％；惰性气体为高纯氮气或氩气，流量为200-600ml/min。
[0014]作为改进，步骤(5)中，其中升温程序为：5-10℃/min升温至1800-2000℃，保温2-4小时；随后以5-10℃/min降温。
[0015]作为改进，步骤(6)中，升温过程中，通入氨气、三卤化硼的混合气体，流量比为1：1，总流量为300-500ml/min。
[0016]作为改进，步骤(6)中，三卤化硼包括三氯化硼、三溴化硼中任一种，或两种的组合。
[0017]作为改进，步骤(6)中，反应釜以1-3℃/min的速率升温至1250-1300℃，并保温1-2小时；升温过程中保持惰性气体流量不变，同时通入氨气、三卤化硼的混合气体；升温结束后0.5-1小时，停止通入氨气和三卤化硼的混合气体；保温结束后，设置降温程序为5-10℃/min降温至800-1000℃，然后随炉冷却至室温。
[0018]同时，还提供了上述耐高温复合涂层的制备工艺制备的涂层，用于制备C/C复合材料。
[0019]有益效果：本专利技术提出了一种耐高温复合涂层的制备工艺，是通过采用SiC粉末作为涂层的主体材料，采用无机玻璃粉改性SiC，以提高其在高温下的流动性，使SiC能均匀地覆盖C/C复合材料的表面；在反应釜中加入超细硅粉，一方面，高温下硅粉能与C/C复合材料表面反应，生成目标涂层产物SiC，另一方面Si粉附着在SiC表面，使SiC涂层颗粒进一步增长，提高SiC涂层颗粒之间的粘结力。SiC涂层生成结束后，在体系内通入氨气和三卤化硼的混合气体，并且加入ZrO2，使其在C/C复合材料表面进一步生成含有ZrO2的BN压应力涂层。压应力BN涂层使得SiC涂层与C/C复合材料粘结更紧密；ZrO2在材料冷却过程中发生相变导致体积膨胀，进一步提高涂层的致密度。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0021]本专利技术制备的耐高温复合材料涂层，具有良好的耐高温氧化性能，现在以下面的实施例进行进一步的描述。
[0022]具体实施例一：
[0023]1、C/C复合材料在乙醇中超声震荡15min后取出，用纯净乙醇冲洗，于马弗炉中60℃干燥24小时。
[0024]2、取适量PVA置于去离子水中，水浴加热至90℃并不断搅拌，直至形成均匀溶液，记为溶液1；其中，PVA与去离子水的质量比为3：100。
[0025]3、取SiC粉末和低熔点无机玻璃粉，过800目筛，加入溶液1中，保持水浴加热90℃，不断搅拌至去离子水蒸发；放入马弗炉中90℃继续烘干至完全干燥；放入球磨机中干法研
磨24小时，过1250目筛，过筛产物记为混合物2；其中，SiC粉末、无机玻璃粉与溶液1的质量比为100：5：300。
[0026]4、步骤一所得C/C复合材料表面用正硅酸乙酯润湿，用刀片抹平并刮除多余的正硅酸乙酯，将混合物2均匀地涂敷在C/C表面，控制厚度为300μm。
[0027]5、超细硅粉过1250目筛，于马弗炉中80℃干燥6小时；将硅粉置于反应釜内，将步骤4所得C/C复合材料置于硅粉上方而不与硅粉直接接触，硅粉的质量为C/C复合材料质量的1％；向反应釜内通入惰性气体，控制升温程序为：5℃/min升温至1800℃，保温2小时；随后以5℃/min降温至800℃，保温0.5小时；其中，惰性气体为高纯氮气，流量为200ml/min。
[0028]6、保温结束将干燥的ZrO2粉末过1250目本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐高温复合涂层的制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤为(1)C/C复合材料在乙醇中超声震荡15-30min后取出，用纯净乙醇冲洗，于马弗炉中60-80℃干燥24小时以上；(2)取适量聚乙烯醇PVA置于去离子水中，水浴加热至90-95℃并不断搅拌，直至形成均匀溶液，记为溶液1；(3)取SiC粉末和低熔点无机玻璃粉，过800目筛，加入溶液1中，保持水浴加热90-95℃，不断搅拌至去离子水蒸发；放入马弗炉中90-100℃继续烘干至完全干燥；放入球磨机中干法研磨24-48小时，过1250目筛，过筛产物记为混合物2；(4)步骤(1)所得C/C复合材料表面用正硅酸乙酯润湿，用刀片抹平并刮除多余的正硅酸乙酯，将混合物2均匀地涂敷在C/C复合材料表面，控制厚度为300-600μm；(5)超细硅粉过1250目筛，于马弗炉中80-100℃干燥6-8小时；将硅粉置于反应釜内，将步骤(4)所得C/C复合材料置于硅粉上方而不与硅粉直接接触；向反应釜内通入惰性气体，按照升温程序，进行先升温，再降温至800-1200℃，保温0.5-1小时；；(6)保温结束将干燥的ZrO2粉末过1250目筛，从加料阀加入反应釜中，ZrO2粉末的质量为C/C复合材料的0.5-1％；反应釜先进行升温，，升温过程中保持惰性气体流量不变，同时通入氨气、三卤化硼的混合气体；升温结束后0.5-1小时，停止通入氨气和三卤化硼的混合气体；再保温一段时间，保温结束后，设置降温，然后随炉冷却至室温，即在C/C复合材料表面获得耐高温复合材料涂层。2.根据权利要求1所述耐高温复合涂层的制备工艺，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，吴迪，
申请(专利权)人：江西信达航科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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