一种高温陶瓷涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种本发明专利技术提出了高温陶瓷涂层的制备方法，是首先以聚碳硅烷和聚硅氮烷的混合物为前驱体，在C/C复合材料表面制备以SiC

【技术实现步骤摘要】
一种高温陶瓷涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于高温涂层制备的
，特别是涉及一种高温陶瓷涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料由于其轻质、高强、耐高温性能好等优点，在航空航天、武器装备等领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在400℃空气环境下即发生缓慢氧化，造成性能下降，严重的甚至引发结构失效。
[0003]在C/C复合材料表面制备一层耐高温涂层，是提高C/C复合材料高温环境下服役能力的重要方法之一。目前，涂层主要是高温难熔金属的氧化物、碳化物，以及高温陶瓷涂层。涂层常用的制备方法包括：包埋法、化学气相沉积法、等离子喷涂法等。其中，SiC涂层由于其优质的力学性能及高温抗氧化性能，以及其与C/C复合材料的相近的热膨胀系数，是目前研究最多的涂层之一。但SiC涂层的应用依然存在一些问题，如：涂层的厚度难以控制、涂层的致密性有待提高，以及SiC氧化产物本身的性质决定了单一组分的SiC涂层不适宜应用于中高温阶段(800-1200℃)。因此，对SiC涂层进行改性，制备复合涂层，是今后C/C复合材料表面涂层的重要发展方向。

技术实现思路

[0004]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术提供的一种高温陶瓷涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
[0005](1)预处理
[0006]C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-30min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60-80℃干燥12小时以上；
[0007](2)制备混合溶液1
[0008]聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40-50℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；
[0009](3)
[0010]将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2-4Mpa，浸渍0.5-1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体；
[0011](4)将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5-1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；按照设定的升温程序逐渐地进行升温，升温至900-950℃，保温一端时间后，随炉冷却至室温；
[0012](5)制备混合粉末1
[0013]将SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比混合在一起，以无水乙醇为介质球磨至少12小时，混合物烘干得混合粉末，过800～1000目筛，记为混合粉末1；
[0014](6)C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混
合粉末1，厚度为100-300微米；
[0015](7)C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5-1Mpa，通入惰性气体，流量为100-200ml/min，设置一定升温程序先升温再降温，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
[0016]作为改进，步骤(2)中设定聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为(40-80)：(30-50)。
[0017]作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至300-320℃，保温0.5-1小时；2-3℃/min升温至900-950℃，保温2-4小时。
[0018]作为改进，步骤(4)中，惰性气体流量为200-500ml/min，氢气流量为50-100ml/min。
[0019]作为改进，步骤(5)中，SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：(10-25)：(5-10)：(2-4)：(5-10)。
[0020]作为改进，步骤(7)中，为：5-10℃/min升温至800-900℃保温1-2小时；2-3℃/min升温至1600-1800℃保温4-6小时；以1-2℃/min降温至1200-1300℃并保温0.5-1小时
[0021]作为改进，步骤(7)中，氨气和三氯化硼的流量分别为150-200ml/min、100-150ml/min。
[0022]同时，本专利技术还提供了上述高温陶瓷涂层的制备方法获得高温陶瓷涂层，用于制备C/C复合材料。
[0023]有益效果：本专利技术提出了高温陶瓷涂层的制备方法，是首先以聚碳硅烷和聚硅氮烷的混合物为前驱体，在C/C复合材料表面制备以SiC-SiCN为主要成分的陶瓷相涂层。
[0024]其中，聚硅氮烷在高温裂解条件下生成多孔陶瓷，能有效缓解前驱体浸渍裂解过程中产生的收缩应力，保持涂层的整体性；
[0025]随后以SiC粉末为主要成分，在C/C复合材料表面高温烧结制备第二层涂层，利用填料高温下生成的良好流动性的陶瓷相，愈合涂层裂纹，起到物理钉扎的作用；
[0026]最后在表面沉积一层BN涂层。BN涂层具有良好的耐高温、抗氧化能力外，且能在C/C复合材料表面形成压应力层，有效保证了涂层的完整性。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0028]采用本专利技术制备的涂层保护的C/C复合材料，常温下拉伸性能提升8％以上，具有良好的耐高温、抗氧化性能。
[0029]具体实施例一：
[0030]1.C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60℃干燥12小时以上。
[0031]2.聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为40：30。
[0032]3.将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2Mpa，浸渍0.5小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体。
[0033]4.将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5Mpa，通入惰性气体为保护气，通入
氢气为催化剂；设置升温程序为：5℃/min升温至300℃，保温0.5小时；2℃/min升温至900℃，保温2小时；随炉冷却至室温；惰性气体流量为200ml/min，氢气流量为50ml/min。
[0034]5.SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：10：5：2：5混合在一起，以无水乙醇为介质球磨12小时以上，混合物烘干得混合粉末，过1000目筛，记为混合粉末1。
[0035]6.C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为100微米。
[0036]7.C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5Mpa，通入惰性气体，流量为100ml/min，设置升温程序为：5℃/min升温至800℃保温1小时；2℃/min升温至1600℃保温4小时；以1℃/min降温至1200℃并保温0.5小时，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，流量分别为150ml/min、100ml/min；保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
[0037]其中，1次热震循本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：(1)预处理C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-30min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60-80℃干燥12小时以上；(2)制备混合溶液1聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40-50℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；(3)将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2-4Mpa，浸渍0.5-1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体；(4)将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5-1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；按照设定的升温程序逐渐地进行升温，升温至900-950℃，保温一端时间后，随炉冷却至室温；(5)制备混合粉末1将SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比混合在一起，以无水乙醇为介质球磨至少12小时，混合物烘干得混合粉末，过800～1000目筛，记为混合粉末1；(6)C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为100-300微米；(7)C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5-1Mpa，通入惰性气体，流量为100-200ml/min，设置一定升温程序先升温再降温，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。2.根据权利要求1所述高温...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，吴迪，
申请(专利权)人：江西信达航科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：