一种分子束外延源料原位预处理方法技术

本发明专利技术公开了一种分子束外延源料原位预处理方法，包括步骤：S1、坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后卸下外筒，取下坩埚，将源料装入坩埚并盖上坩埚盖，将坩埚放回至坩埚托架上，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚移动至工艺位置；S2、加热器对坩埚下部进行加热；S3、加热器对坩埚上部进行加热；S4、坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后卸下外筒，取下坩埚盖，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚移动至工艺位置。本发明专利技术具有操作简便、效率高，预处理后的料锭质地紧密，与坩埚形状相同，可显著提高蒸发束流的稳定性等优点。的稳定性等优点。的稳定性等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种分子束外延源料原位预处理方法


[0001]本专利技术涉及分子束外延技术，尤其涉及一种分子束外延源料原位预处理方法。

技术介绍

[0002]分子束外延(MBE)是在超高真空环境下，把构成晶体的各组分和掺杂的原子或分子，以一定的热运动速度、按一定的成分比例从束源炉中喷射到衬底表面上进行外延生长来制备单晶薄膜的一种方法。其中束源炉是分子束外延设备的重要组成部分，束源炉通过加热坩埚内的源材料来获得稳定可控的蒸发束流。
[0003]可移动束源炉可以在不排空整个生长腔室的前提下，通过闸阀将束源炉从超高真空环境中抽出和隔离，在完成束源炉维护或源材料填充后，再将束源炉送回生长腔室，整个过程生长腔室一直保持在超高真空状态，从而避免了长达几周的抽气与烘烤时间。反过来，进行生长腔室维护时，也可将束源炉抽出和隔离，使腔体充气过程中束源炉不暴露大气，从而有效保护束源炉中的源材料不受氧化和污染。
[0004]现有可移动束源炉一般通过波纹管和导轨驱动机构来实现工艺位置与维护位置的切换，导轨驱动机构将束源炉送入到工艺位置时，波纹管压缩；导轨驱动机构将束源炉抽出到维护位置时，波纹管拉伸。然而要实现束源炉整体移动，运动行程会很长，长行程对导轨驱动机构的角度偏差要求严格。束源炉整体移动导致波纹管所需口径较大、管内空间较大，不仅使得波纹管造价昂贵，波纹管在移动时还需要承受住内部真空环境与外部大气环境之间巨大的压力差，对波纹管的可靠性带来了较大的考验。同时束源炉一般斜向上安装，生长腔室内的料渣(例如碎片或颗粒)可能掉入波纹管内，从而可能引起波纹管的损坏。
[0005]为此，现有技术提出了一种无需采用波纹管的可移动束源炉，在一固定的筒体内实现束源炉的整体移动，从而节约空间与成本。该技术方案的不足之处在于：束源炉移动时，电源线和热电偶导线也随之移动，因此需要设计复杂的线缆卷绕装置，且线缆在反复放线与收线过程中引起的张力变化将影响线缆的使用寿命，从而降低了整个设计的可靠性。
[0006]分子束外延技术使用的固态源料一般由区熔法(单质材料)或物理气相传输法(化合物材料)制备而成，常见为块状或颗粒状，大块材料需要砸碎称重后再装入坩埚，源料形状的不固定、或加热过程中颗粒与颗粒之间的熔融粘连造成了源料比表面积的不稳定，最终导致了蒸发束流的波动。
[0007]现有技术提出一种用于制备分子束外延束流源料锭的区熔坩埚及料锭。该方法需要独立于分子束外延设备，借助另外的区熔设备和区熔坩埚，在多设备的操作和转移过程中有可能引入新的污染。
[0008]因此，如果发展一种方法能够在分子束外延设备上进行源料原位预处理，就能减少设备数量、简化操作流程、降低污染风险，同时获得质地紧密、与坩埚完美共形的料锭，这将显著提高后续工艺过程中蒸发束流的稳定性，对实现厚度与组分均匀、可控的外延片生长具有重要意义。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简便、效率高，预处理后的料锭质地紧密、与坩埚形状相同，可显著提高蒸发束流的稳定性的分子束外延源料原位预处理方法。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]一种分子束外延源料原位预处理方法，采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉进行，束源炉包括坩埚托架、安装法兰、设于安装法兰上侧的热屏蔽筒、设于安装法兰下侧的闸阀、设于闸阀下侧的外筒、以及用于带动坩埚托架在热屏蔽筒和外筒之间移动的升降驱动机构，所述热屏蔽筒内设有加热器，所述外筒连接有真空泵，所述升降驱动机构与所述外筒密封连接；
[0012]分子束外延源料原位预处理方法包括步骤：
[0013]S1、坩埚托架带动坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后，卸下外筒，取下坩埚，将源料装入坩埚，盖上坩埚盖，将坩埚放回至坩埚托架上，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚托架带动坩埚移动至工艺位置；
[0014]S2、加热器对坩埚下部进行加热，坩埚呈上冷下热状态，坩埚下方源料受热蒸发，逐渐在坩埚上方冷却凝固形成料锭；
[0015]S3、加热器对坩埚上部进行加热，坩埚呈上热下冷状态，坩埚上方料锭重新蒸发，逐渐在坩埚下方冷却凝固形成新的料锭；
[0016]S4、坩埚托架带动坩埚下降至外筒内，关闭闸阀，外筒充气至大气压后，卸下外筒，取下坩埚盖，将外筒重新连接至闸阀，外筒抽气至合适真空度后，打开闸阀，坩埚托架带动坩埚移动至工艺位置。
[0017]作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内壁设有水冷层，所述水冷层内侧设有热屏蔽层，所述加热器位于所述热屏蔽层内侧。
[0018]作为上述技术方案的进一步改进：所述安装法兰侧壁上设有冷却水接口和电馈通，所述水冷层通过所述冷却水接口与冷却水源连通，所述加热器通过所述电馈通与电源连通。
[0019]作为上述技术方案的进一步改进：所述安装法兰与所述闸阀之间还设有连接筒，所述安装法兰侧壁上设有冷却水接口，所述连接筒侧壁上设有电馈通，所述水冷层通过所述冷却水接口与冷却水源连通，所述加热器通过所述电馈通与电源连通。
[0020]作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内设有固定热电偶，所述连接筒侧壁上设有固定热电偶馈通，所述固定热电偶通过所述固定热电偶馈通与温控仪表连通。
[0021]作为上述技术方案的进一步改进：所述热屏蔽筒内设有固定热电偶，所述安装法兰侧壁上设有固定热电偶馈通，所述固定热电偶通过所述固定热电偶馈通与温控仪表连通。
[0022]作为上述技术方案的进一步改进：所述升降驱动机构为磁力耦合驱动机构。
[0023]作为上述技术方案的进一步改进：所述坩埚托架上设有移动热电偶，所述移动热电偶工作端与坩埚接触，所述坩埚托架上设有移动热电偶馈通，所述移动热电偶通过所述移动热电偶馈通与温控仪表连通。
[0024]作为上述技术方案的进一步改进：所述升降驱动机构包括驱动导轨和波纹管，所
述波纹管上端与所述外筒底部密封连接，所述波纹管下端与坩埚托架底部密封连接。
[0025]作为上述技术方案的进一步改进：所述加热器为上下双温区加热器，步骤S2中，上温区关闭，下温区开启对坩埚下部进行加热，步骤S3中，下温区关闭，上温区开启对坩埚上部进行加热；或所述加热器为单温区加热器，步骤S1中，坩埚托架带动坩埚移动至坩埚上部高于加热器上端，加热器对坩埚下部进行加热，步骤S3中，坩埚托架带动坩埚移动至坩埚下部低于加热器下端，加热器对坩埚上部进行加热。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术公开的分子束外延源料原位预处理方法，采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉，相比现有的束源炉整体移动，仅坩埚及坩埚托架通过安装法兰、闸阀等在升降驱动装置的带动下伸出和缩回，从而实现工艺位置与维护位置的切换，整个过程不破坏生长腔室的超高真空环境，减少了停机时间，提高了工艺效率；坩埚及坩埚托架移动时，加热器等其他部分仍然固定在热屏蔽筒中，从而避免了长行程大口径波纹本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：采用坩埚可移动的分子束外延用束源炉进行，束源炉包括坩埚托架(5)、安装法兰(1)、设于安装法兰(1)上侧的热屏蔽筒(2)、设于安装法兰(1)下侧的闸阀(3)、设于闸阀(3)下侧的外筒(4)、以及用于带动坩埚托架(5)在热屏蔽筒(2)和外筒(4)之间移动的升降驱动机构(6)，所述热屏蔽筒(2)内设有加热器(21)，所述外筒(4)连接有真空泵，所述升降驱动机构(6)与所述外筒(4)密封连接；分子束外延源料原位预处理方法包括步骤：S1、坩埚托架(5)带动坩埚(8)下降至外筒(4)内，关闭闸阀(3)，外筒(4)充气至大气压后，卸下外筒(4)，取下坩埚(8)，将源料装入坩埚(8)，盖上坩埚盖(81)，将坩埚(8)放回至坩埚托架(5)上，将外筒(4)重新连接至闸阀(3)，外筒(4)抽气至合适真空度后，打开闸阀(3)，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至工艺位置；S2、加热器(21)对坩埚(8)下部进行加热，坩埚(8)呈上冷下热状态，坩埚(8)下方源料受热蒸发，逐渐在坩埚(8)上方冷却凝固形成料锭；S3、加热器(21)对坩埚(8)上部进行加热，坩埚(8)呈上热下冷状态，坩埚(8)上方料锭重新蒸发，逐渐在坩埚(8)下方冷却凝固形成新的料锭；S4、坩埚托架(5)带动坩埚(8)下降至外筒(4)内，关闭闸阀(3)，外筒(4)充气至大气压后，卸下外筒(4)，取下坩埚盖(81)，将外筒(4)重新连接至闸阀(3)，外筒(4)抽气至合适真空度后，打开闸阀(3)，坩埚托架(5)带动坩埚(8)移动至工艺位置。2.根据权利要求1所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述热屏蔽筒(2)内壁设有水冷层(23)，所述水冷层(23)内侧设有热屏蔽层(24)，所述加热器(21)位于所述热屏蔽层(24)内侧。3.根据权利要求2所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述安装法兰(1)侧壁上设有冷却水接口(11)和电馈通(12)，所述水冷层(23)通过所述冷却水接口(11)与冷却水源连通，所述加热器(21)通过所述电馈通(12)与电源连通。4.根据权利要求2所述的分子束外延源料原位预处理方法，其特征在于：所述安装法兰(1)与所述闸阀(3)之间还设有...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鹏，龚欣，魏唯，陈峰武，王慧勇，肖慧，宁澍，陈长平，
申请(专利权)人：湖南烁科晶磊半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：