一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法技术

技术编号:27499041 阅读:18 留言:0更新日期:2021-03-02 18:21
本发明专利技术公开了一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法,包括以下步骤:将产线上的碱性蚀刻液引流至萃取槽中,同时向萃取槽中定量添加加有催化剂的铜萃取剂,在萃取槽中设置冷凝管,并用隔板分成体积比为1:3两个腔体,其中小腔体设有搅拌器,随着蚀刻液及萃取剂从萃取槽中底部不断添加入,小腔体中的油水混合物溢流至大腔体中,形成含铜油相与脱铜原液水相。本发明专利技术通过使萃取槽大腔体内顶部的油相从溢流口处缓慢溢至萃取槽旁边的反萃槽中,以硫酸溶液进行反萃工作形成的液相为硫酸铜溶液直接进入电解槽中进行电解沉积铜,通过设计控制萃取槽的温度降温,以及萃取槽两个腔体的设计提高了萃取及电解回收铜的效率。提高了萃取及电解回收铜的效率。提高了萃取及电解回收铜的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法


[0001]本专利技术涉及蚀刻液回收
,具体涉及一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法。

技术介绍

[0002]目前PCB生产在我国已形成了规模产业,年产量达到2亿m2,PCB生产产生大量的蚀刻液,PCB蚀刻液主要有碱性蚀刻液、酸性蚀刻液,每年蚀刻废液含铜总量约为5万吨,这些蚀刻液具有种类多、毒性大、腐蚀性强等特点,属于国家一类危险废物,碱性蚀刻废液中含铜氨络合物、氯化铵及氨水,其中铜含量可达到120-170g/L,若直接排放,会给环境带来严重的危害,在印制板生产中,需要对蚀刻废液进行循环再生,达到充分利用资源、降低成本、减少污染物排放,将对生态产生极为严重的破坏,甚至严重威胁到人们的生命安全,大量的废液如不能进行有效回收的话,也会造成大量水资源的污染目前对蚀刻液回收的主要方法就是萃取电沉积铜法等;
[0003]现有技术存在以下不足:现有的碱性蚀刻液回收方法中,反应速率较低,且反应所产生的不同物质分离速度较慢,进而导致回收效率较低,进而极大地影响了性蚀刻液的回收使用,具有一定的局限性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法,以解决现有技术中的上述不足之处。
[0005]为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法,包括以下步骤:
[0006]步骤一、在萃取槽中设置冷凝管,并利用隔板将萃取槽分隔成大、小两个腔体,在小腔体中设置搅拌器,将产线上的碱性蚀刻液通过泵及管道及流量计定量从小腔体底部引流至萃取槽中,同时向萃取槽中定量添加加有催化剂的铜萃取剂,先开启搅拌器进行高速搅拌工作,再开启冷凝管对萃取槽中液体进行降温,随着蚀刻液及萃取剂从萃取槽底部不断添加入处于搅拌状态下小腔体中,小腔体中的油水混合物溢流至大腔体中,经过油水混合液发生重分反应形成界面清晰的含铜油相与脱铜原液水相;
[0007]步骤二、在萃取槽大腔体远离小腔体的一侧设置油相溢流口,并在大腔体底部设置液相出口,从大腔体的底部向大腔体内缓慢注水,使萃取槽内顶部的油相从油相溢流口处缓慢溢至萃取槽旁边的反萃槽中,当含铜油相完全溢出后,停止向萃取槽内注水,并将萃取槽中剩余脱铜原液水相从液相出口引出;
[0008]步骤三、将步骤二中从萃取槽引出的脱铜原液水相通过过滤桶进行过滤,再添加少量的氨水、氯化铵,达到蚀刻子液的标准后返回蚀刻线进行蚀刻工作,从而实现一个碱性蚀刻液提铜循环回用系统;
[0009]步骤四、向反萃槽中添加15%-25%浓度的硫酸溶液,随后静置1.5-2h,对含铜油
相进行反萃,使反萃槽中溶液形成新的油相以及含铜电积液,即硫酸铜溶液,在反萃槽的一侧设置油相溢流口,随后从反萃槽的底部缓慢注水,将无用的油相从油相溢流口处排出至收油箱内收集,经清洗后返回至萃取槽中进行萃取工作,当反萃槽中油相完全排出后,停止注水;
[0010]步骤五、将反萃槽中剩余的含铜电积液引流至电解槽中,进行电解沉积铜,随后静置50-100min,待电解槽中溶液完全沉淀后,将提铜后的电解液缓慢排出,待排放完毕后,对含铜固体进行回收,并将铜进行提取。
[0011]优选的,所述步骤一中,利用冷凝管将萃取槽中的溶液温度控制在20℃。
[0012]优选的,所述萃取槽中小腔体与大腔体的体积比为1:3。
[0013]优选的,所述步骤一中萃取反应所添加的催化剂中为钯盐、钌盐、镍盐、钴盐的溶液中的其中一种或多种。
[0014]优选的,所述过滤桶的内部填充有两层棉芯层和一层活性炭层,且活性炭层夹在两层棉芯层之间。
[0015]优选的,所述步骤五中排出的提铜后的电解液,在过滤桶过滤后,进行清洗,再从新投入反萃槽中循环利用。
[0016]在上述技术方案中,本专利技术提供的技术效果和优点:
[0017]1、本专利技术通过在大腔体远离小腔体的一侧上部设置油相溢流口,下部设置液相出口,使萃取槽大腔体内顶部的含铜油相从油相溢流口处缓慢溢至反萃槽中,以15%-25%浓度的硫酸溶液进行反萃工作后形成的油相经清洗后返回至萃取槽进行萃取工作,而反萃工作后形成的液相为硫酸铜溶液直接进入电解槽中进行电解沉积铜,通过设计萃取槽两个腔体的设计,以及利用冷凝管对萃取槽中液体进行低温控制,可以有效的使萃取所产生的油相迅速上浮,从而提高分离速度,进而极大地提高了萃取电解再生及铜回收的处理效率,节约了大量处理成本。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术所使用的设备图。
[0020]附图标记说明:
[0021]1、萃取槽;11、冷凝管;12、搅拌器;2、反萃槽;3、电解槽;4、收油箱;5、过滤桶。
具体实施方式
[0022]为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案,下面将结合附图对本专利技术作进一步的详细介绍。
[0023]本专利技术提供了如图1所示的一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法,包括以下步骤:
[0024]步骤一、在萃取槽1中设置冷凝管11,并利用隔板将萃取槽1分隔成大、小两个腔体,在小腔体中设置搅拌器12,将产线上的碱性蚀刻液通过泵及管道及流量计定量从小腔
体底部引流至萃取槽1中,同时向萃取槽1中定量添加加有催化剂的铜萃取剂,先开启搅拌器12进行高速搅拌工作,再开启冷凝管11对萃取槽1中液体进行降温,随着蚀刻液及萃取剂从萃取槽1底部不断添加入处于搅拌状态下小腔体中,小腔体中的油水混合物溢流至大腔体中,经过油水混合液发生重分反应形成界面清晰的含铜油相与脱铜原液水相;
[0025]步骤二、在萃取槽1大腔体远离小腔体的一侧设置油相溢流口,并在大腔体底部设置液相出口,从大腔体的底部向大腔体内缓慢注水,使萃取槽1内顶部的油相从油相溢流口处缓慢溢至萃取槽1旁边的反萃槽2中,当含铜油相完全溢出后,停止向萃取槽1内注水,并将萃取槽1中剩余脱铜原液水相从液相出口引出;
[0026]步骤三、将步骤二中从萃取槽1引出的脱铜原液水相通过过滤桶5进行过滤,再添加少量的氨水、氯化铵,达到蚀刻子液的标准后返回蚀刻线进行蚀刻工作,从而实现一个碱性蚀刻液提铜循环回用系统;
[0027]步骤四、向反萃槽2中添加15%-25%浓度的硫酸溶液,随后静置1.5-2h,对含铜油相进行反萃,使反萃槽2中溶液形成新的油相以及含铜电积液,即硫酸铜溶液,在反萃槽2的一侧设置油相溢流口,随后从反萃槽2的底部缓慢注水,将无用的油相从油相溢流口处排出至收油箱4内收集,经清洗后返回至萃取槽1中进行萃取工作,当反萃槽2中油相完全排出后,停止注水;
[0028]步骤五、将反萃槽2中剩余的含铜电积液引流至电解槽3中,进行电解沉积铜,随后静置50-本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱性蚀刻液萃取电解再生及铜回收方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在萃取槽(1)中设置冷凝管(11),并利用隔板将萃取槽(1)分隔成大、小两个腔体,在小腔体中设置搅拌器(12),将产线上的碱性蚀刻液通过泵及管道及流量计定量从小腔体底部引流至萃取槽(1)中,同时向萃取槽(1)中定量添加加有催化剂的铜萃取剂,先开启搅拌器(12)进行高速搅拌工作,再开启冷凝管(11)对萃取槽(1)中液体进行降温,随着蚀刻液及萃取剂从萃取槽(1)底部不断添加入处于搅拌状态下小腔体中,小腔体中的油水混合物溢流至大腔体中,经过油水混合液发生重分反应形成界面清晰的含铜油相与脱铜原液水相;步骤二、在萃取槽(1)大腔体远离小腔体的一侧设置油相溢流口,并在大腔体底部设置液相出口,从大腔体的底部向大腔体内缓慢注水,使萃取槽(1)内顶部的油相从油相溢流口处缓慢溢至萃取槽(1)旁边的反萃槽(2)中,当含铜油相完全溢出后,停止向萃取槽(1)内注水,并将萃取槽(1)中剩余脱铜原液水相从液相出口引出;步骤三、将步骤二中从萃取槽(1)引出的脱铜原液水相通过过滤桶(5)进行过滤,再添加少量的氨水、氯化铵,达到蚀刻子液的标准后返回蚀刻线进行蚀刻工作,从而实现一个碱性蚀刻液提铜循环回用系统;步骤四、向反萃槽(2)中添加15%-25%浓度的硫酸溶液,随后静置1.5-2h,对含铜油相进行反萃,使反萃槽(2)中溶液形成新的油相以及含铜电积液,即硫...

【专利技术属性】
技术研发人员:李再强黄文涛梁民张伟奇
申请(专利权)人:深圳市祺鑫环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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