一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法技术

技术编号:27214740 阅读:22 留言:0更新日期:2021-02-04 11:31
本发明专利技术提出了一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆;然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖,该工艺工艺简单,成本低,且产率可达到51%-55%。55%。

【技术实现步骤摘要】
一种制备
β-四乙酰-L-核糖的方法


[0001]本专利技术属于化学品制备
,特别是指一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法

技术介绍

[0002]化合物左旋韦林是一种已知的抗病毒剂,专利制备呋喃核糖的方法中,申请号为038191245,记载:采用1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖制备左旋韦林,但是现有技术生产纯的β-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖原料,但是其工艺较复杂,导致其价格较高,继而导致制备左旋韦林的成本高昂;
[0003]Smith和Guthrie还提出来了将D-核糖转化为β-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖,包括缩醛形成,乙酰化和乙酸水解,现有的这种合成方式总产量低,且工艺繁琐;此外也有采用分离a-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖来合成上述抗病毒剂,但是这仍然涉及昂贵的分离技术并导致产率降低。
[0004]简言之,现有的方法制备上述用于合成抗病毒剂的的中间体的或是费用高昂,或是产率较低,因此,本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、合成成本低且产率高的改进方法,生产制备上述抗病毒剂的中间体。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,解决现有技术中制备上述抗病毒剂中间体成本高昂且产率低的问题。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的:
[0007]一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆;
[0008]然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖。
[0009]优选的,所述上甲基反应包括如下步骤:
[0010]A1:取50gL-核糖,加入1000ml的甲醇,并滴加5ml的硫酸,在室温下搅拌反应4h-5h后,加入100g碳酸钠中和,再经过过滤、蒸发得到淡黄色α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物;
[0011]A2:分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物,得到β-甲基-L-核糖;
[0012]A3:将步骤A2中得到的纯的β-甲基-L-核糖收集液进行浓缩。
[0013]优选的,步骤A2中采用柱层析方法进行分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物。
[0014]优选的,步骤A1中混合物α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的比例为2.5-3:7.5-8.5。
[0015]优选的,所述上三个乙酰基反应的具体步骤为:取步骤A3得到的β-甲基-L-核糖浓
核糖糖浆。
[0031]所述纯化处理包括溶解、水洗、脱水、蒸发、干燥以及结晶得到白色晶体,即精Beta-四乙酰-L-核糖糖浆。
[0032]具体的采用氯仿溶液溶解粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆,水洗后,加入无水硫酸钠脱水,蒸发干燥后,乙醇结晶得到白色晶体。
[0033]得到的精Beta-四乙酰-L-核糖糖浆的性能检测结果:
[0034]RF=0.58(1:1乙酸乙酯/正己烷);
[0035]熔点为80-83℃。
[0036]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆;然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖。2.根据权利要求1所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:所述上甲基反应包括如下步骤:A1:取50gL-核糖,加入1000ml的甲醇,并滴加5ml的硫酸,在室温下搅拌反应4h-5h后,加入100g碳酸钠中和,再经过过滤、蒸发得到淡黄色α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物;A2:分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物,得到β-甲基-L-核糖;A3:将步骤A2中得到的纯的β-甲基-L-核糖收集液进行浓缩。3.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:步骤A2中采用柱层析方法进行分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物。4.根据权利要求2所述的一种制备β-四乙酰-L-核糖的...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈红辉
申请(专利权)人:浙江晟格生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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