一种稀土复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术一种稀土复合吸波材料的制备方法以Nd

【技术实现步骤摘要】
一种稀土复合吸波材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种稀土复合吸波材料的制备方法，具体微波吸波材料


技术介绍

[0002]随着高科技通信和信息技术的不断进步，电磁干扰或污染对人类健康和电子安全的潜在影响成为一个广泛关注的问题。目前，已经采用了各种解决方案来克服电磁辐射污染，其中吸收微波的材料被认为是最有希望的解决方案之一。目前，大多数的电磁波吸收器微波吸收性能和稳定性较差，厚度厚。因此需要同时具有强的吸收，薄的厚度，且稳定性高的电磁波吸收材料。到目前为止，含有碳质材料和导电聚合物等的介质损耗吸收剂以及铁氧体和磁性金属等磁损耗材料已经被大量报道，但是它们制备方法复杂、成本高。姚正军等人合成的Ni
0.5
Zn
0.5
NdxFe
2-x
O4复合材料表现出较好的微波吸收性能，当x = 0.04，在4.4GHz和8.5 mm厚度时，最大反射损耗值（RL
max
）为
−
20.8dB，8.5 mm厚度下有效吸收带宽（RL <-10 dB）为3.2 GHz（Kun Qian, Zhengjun Yao, Haiyan Lin, et al. The influence of Nd substitution in Ni
–
Zn ferrites for the improved microwave absorption properties. Ceramics International, 2020, 46: 227-235.）。王磊等人合成的Nd
23.25
Fe
36.75
Co
40
复合材料表现出较好的微波吸收性能，在4.8 GHz和1.8 mm厚度时，最大反射损耗值（RL
max
）也只有-19.7dB（Lei Wang, Peihao Lin, Shunkang Pan, et al. Microwave absorbing properties of NdFeCo magnetic powder. Journal of Rare Earths, 2012, 30: 529-533.）。上述含有稀土钕的吸波材料，其最强的微波吸收性能较弱，只能达到-20dB左右，要获得最大反射损耗值，需使用更厚的材料厚度。
[0003]Nd2O3是一种重要的半导体主要用作玻璃、陶瓷的着色剂，制造金属钕的原料和强磁性钕铁硼的原料。此外，Nd2O3具有独特的磁性和介电性能，而Nd2O2S和Nd2O3有着相似的性质，一个硫原子占据了氧原子的格位，而获得更多的晶格缺陷，增强了损耗能力。更低的带隙，有利于提高介电常数、介电损耗和吸波能力。因此，Nd2O2S有望成为优秀的微波吸收材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有碳基微波吸收材制备方法复杂、设备要求严，成本高等问题，提供一种以Nd-MOF为模板，制备稀土复合吸波材料方法。
[0005]本专利技术一种稀土复合吸波材料的制备方法以Nd-MOF为模板，制备Nd2O2S/C稀土复合吸波材料，具体步骤如下：步骤1：将六水合硝酸钕，噻吩二酸和醋酸铵溶解于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移到高压反应釜，在100℃下保温2~4天，所得产物分别用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，最后在50~60℃温度下真空干燥，得到块状Nd-MOF晶体；其中：六水合硝酸钕、噻吩二酸和醋酸铵的摩尔比为0.3~0.5∶0.7~1.0∶3~5，噻吩二酸与去离子水的用量比为0.8~1.2mmol∶8~12mL，去离子水与乙醇的体积的比为1.0∶1.0~1.2；
步骤2：将块状Nd-MOF晶体在氮气气氛中，从室温升温至600℃~900℃并焙烧2~4h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到稀土复合吸波材料；过程升/降温速率为2~5℃/min。
[0006]本专利技术稀土复合微波吸收材料与作为基底材料的石蜡混合，得到微波吸收剂，其混合的质量比为1∶0.8-1.2。
[0007]本专利技术的有益效果：1、本专利技术是将半导体Nd2O2S同多孔碳材料复合，通过改变升温速率、煅烧温度和时间，来改变复合材料的石墨化程度，进而调控阻抗匹配。通过稀土复合吸波材料与石蜡配比后，能够保证在较低涂层厚度下，展现优异的微波吸收性能，在频率为12.72GHz，匹配厚度为2.56mm，最优RL值可达到-52.3dB。
[0008]2、相比于现有碳基微波吸收材料制备，本专利技术制备方法简单、复合均匀、材料性能稳定、生产成本低，适合工业化生产。
附图说明
[0009]图1为本专利技术Nd2O2S/C-800的X射线衍射图谱；图2为本专利技术实施例1制备的Nd2O2S/C-800复合吸波材料的反射损耗图谱；图3为本专利技术实施例2制备的Nd2O2S/C-900复合吸波材料的反射损耗图谱；Nd2O2S/C-800和Nd2O2S/C-900分别为Nd-MOFs在800和900度下的煅烧产物。
具体实施方式
[0010]实施例1步骤1：将0.1752g六水合硝酸钕，0.136g噻吩二酸和0.308g醋酸铵一起溶解于8mL去离子水和8mL乙醇的混合溶液中，然后转移到高压反应釜中，在100℃下保温3天，所得产物分别用去离子水和无水乙醇交替各离心洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在50℃真空条件下干燥，得到块状Nd-MOF晶体；步骤2：将块状Nd-MOF晶体在氮气气氛和升/降温速率为5℃/min的条件下从室温升温至800℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Nd2O2S/C-800复合吸波材料。
[0011]步骤3：将所制备的空心Nd2O2S/C-800复合材料与石蜡基底均匀地混合，制成圆环，复合材料与石蜡的质量分别为0.05g和0.05g。
[0012]对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数，根据传输线理论，材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来。
[0013]实施例2步骤1：将0.1752 g六水合硝酸钕，0.136 g噻吩二酸和0.308 g醋酸铵一起溶解于8 mL去离子水和8 mL乙醇的混合溶液中，然后转移到高压反应釜中，在100℃下保温3天，所得产物分别用去离子水和无水乙醇交替各离心洗涤三次；最后放置在真空烘箱中，在50℃真空
条件下干燥，得到块状Nd-MOF晶体；步骤2：将块状Nd-MOF晶体在氮气气氛和升/降温速率为5℃/min的条件下从室温升温至900℃并焙烧2h，在氮气气氛下自然冷却至室温，得到Nd2O2S/C-900复合吸波材料。
[0014]步骤3：将所制备的空心Nd2O2S/C-900复合材料与石蜡基底均匀地混合，制成圆环，复合材料与石蜡的质量分别为0.05g和0.05g。
[0015]本实施例与具体实施例1不同的是：块状Nd-MOF晶体的煅烧温度为900度。
[0016]本专利技术图1的Nd2O2S/C-8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的方法以Nd-MOF为模板，制备Nd2O2S/C稀土复合吸波材料，具体步骤如下：步骤1：将六水合硝酸钕，噻吩二酸和醋酸铵溶解于去离子水和乙醇的混合溶液中，然后转移到高压反应釜，在100℃下保温2~4天，所得产物分别用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，最后在50~60℃温度下真空干燥，得到块状Nd-MOF晶体；其中：六水合硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈仲景，刘崇波，孙嘉雨，华燕龙，吴雯欣，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：