一种MXene增强铜基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤制备MXene胶体溶液1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷粉体，2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；制备MXene/铜复合材料1）配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液；2）取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液；3）将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化；4）乳化后的沉淀物用去离子水冲洗，使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理；5）干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原，还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。本发明专利技术得到的MXene/铜复合材料，强度显著提高，力学性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene增强铜基复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种复合材料，尤其涉及一种MXene增强铜基复合材料及其制备方法。
技术介绍
铜及铜合金具良好的塑性和韧性,优异的导电导热性,易于加工成型和强耐腐蚀性,被广泛应用于电子电气、机械交通、能源、航空航天及国防工业等领域。但是它的强度低、耐磨性能差等缺点限制了其发展。
技术实现思路
本专利技术为了改善铜基材料的力学性能，提供了一种MXene增强铜基复合材料，本专利技术采用MXene增强铜基材料，MXene作为一种新型的二维层状纳米化合物，具有独特的二维层状结构和较大的比表面积，与铜结合后形成MXene/铜复合材料，强度显著提高，力学性能优异。本专利技术所采取的技术方案为：一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤制备MXene胶体溶液1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料，将制备陶瓷块体材料进行研磨处理，得到陶瓷粉体，其中M为过渡金属；2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；制备MXene/铜复合材料1）配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液，其中碱作为氧化剂，葡萄糖作为还原剂；2）取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液，MXene胶体溶液与葡萄糖溶液会发生氧化还原反应；3）将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化；4）乳化后的沉淀物用去离子水冲洗，使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理；5）干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原，还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。进一步的，所述M为Ti、Nb、V、Cr或Ta。进一步的，所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn（n=1,2,3），所述Mn+1AlCn的制备方法为：将M、Al、C粉末按照摩尔比（n+1）:1.2:n（n=1,2,3）混匀后，在1000～1800℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Mn+1AlCn（n=1,2,3）陶瓷块体材料，将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理，得到Mn+1AlCn陶瓷粉体。进一步的，所述陶瓷粉体细度为100目～1200目。进一步的，（1）将1g的陶瓷粉体加入5～25ml浓度为9～12mol/ml的盐酸与0.2～2g氟化锂的混合溶液中，或加入5～25mlHF含量为10～70的水溶液中，加入磁转子并在20～70℃的油浴环境中搅拌12～96h得到混合物悬浊液；（2）用5～100ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6；（3）上清液PH值大于等于6后，继续使用5～100ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；最终清洗完成的混合物，加5～40ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理，,超声过后混合液离心处理，取上层溶液即为单层MXene胶体溶液。进一步的，乳化条件为混合溶液在60～100℃下使用高剪切均质乳化机乳化0.5～6h。进一步的，沉淀物粉在氢气中还原温度100～400℃，时间1～10h。进一步的，氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结，烧结温度400～900℃，烧结时间1～60min，压强10～100MPa。进一步的，所述铜盐为硫酸铜或氯化铜，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本专利技术还提供了一种根据上述的MXene增强铜基复合材料的制备方法制得的MXene增强铜基复合材料。本专利技术所产生的有益效果包括：本专利技术提供的MXene增强铜基复合材料的制备方法工艺简单、成本低，制得的复合材料可使纯铜材料硬度提高45%以上，拉伸强度提高30%以上，压缩屈服强度提高42%以上。具体来说，本专利技术相对于现有技术，具有以下突出优势：（1）本专利技术有效的通过溶液反应的方式达，在溶液中MXene纳米层片上原位生成Cu或Cu的化合物，从而达到分子级别混合的方法，从而解决了MXene在基体中的分散性问题。（2）本专利技术有效的解决了MXene在分散过程中的团聚问题，MXene层片表面负载了Cu或Cu的化合物，从而使得MXene降低了表面活性，改变了界面张力，使得自身很难团聚。（3）采用该方法制备的MXene/铜复合材料强度显著提高，力学性能优异。附图说明图1为本专利技术方法实施案例1制得的MXene/铜复合材料的照片，从直尺刻度可以看到样品尺寸，可以明显看不到有MXene的局部团聚，表明达到的良好的分散，解决了MXene的团聚问题。图2（实施案例1）、图3（实施案例2）、图4（实施案例3）分别为本专利技术方法制得的MXene/铜复合材料的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度，从性能参数上可以明显看出，与纯铜材料相比较，本专利技术方法制备的MXene/铜复合材料具有良好的硬度、拉伸强度和压缩屈服强度。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细的解释说明，但应当理解为本专利技术的保护范围并不受具体实施例的限制。实施例1一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、单层MXene的制备：(1)将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后，在1500℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料，将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉，得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理；(2)将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入10ml浓度为9mol/ml的盐酸与1g氟化锂的混合溶液中，加入磁转子并在35℃的油浴环境中搅拌24h，除去Ti3AlC2中的Al原子层；(3)用40ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6；(4)上清液PH值大于等于6后，继续使用40ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；(5)最终清洗完成的混合物，加20ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在35℃以下。超声过后混合液离心处理，上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。二、MXene/铜复合材料的制备(1)将100g硫酸铜、40g氢氧化钠及160g葡萄糖分别于400ml、200ml和400ml水溶液中溶解；(2)取一定量MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合，与碱液先后倒入铜盐溶液中在60℃条件下使用高剪切均质乳化机乳化1h；(3)乳化后的沉淀物用去离子水冲洗至PH至7左右，使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理；(4)干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原，还原温度250℃，时间4h;(5)氢气还原后的粉体使用放电等离子烧结，烧结温度600℃，烧结时间5min，压强40MPa。实施例2一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、单层MXene的制备：(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤/n制备MXene胶体溶液/n1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料，将制备陶瓷块体材料进行研磨处理，得到陶瓷粉体，其中M为过渡金属；/n2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；/n制备MXene/铜复合材料/n1）配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液；/n2）取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液；/n3）将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化；/n4）乳化后的沉淀物用去离子水冲洗，使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理；/n5）干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原，还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种MXene增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
制备MXene胶体溶液
1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料，将制备陶瓷块体材料进行研磨处理，得到陶瓷粉体，其中M为过渡金属；
2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；
制备MXene/铜复合材料
1）配制铜盐、碱、葡萄糖的水溶液；
2）取MXene胶体溶液与葡萄糖溶液混合得到混合液；
3）将混合液和碱液倒入铜盐溶液中并进行乳化；
4）乳化后的沉淀物用去离子水冲洗，使用无水乙醇冲洗脱水后真空干燥处理；
5）干燥处理后的沉淀物粉在氢气中还原，还原后的粉体使用放电等离子烧结即得。


2.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述M为Ti、Nb、V、Cr或Ta。


3.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn（n=1,2,3），所述Mn+1AlCn的制备方法为：将M、Al、C粉末按照摩尔比（n+1）:1.2:n（n=1,2,3）混匀后，在1000～1800℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Mn+1AlCn（n=1,2,3）陶瓷块体材料，将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理，得到Mn+1AlCn陶瓷粉体。


4.根据权利要求1所述的MXene增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉体细度为100目～1200目。


5.根据权利要求1或3所述的MX...

【专利技术属性】
技术研发人员：应国兵，刘璐，胡聪，孙铖，赵银龙，张晨，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32