一种丙戊酸钠杂质K的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种丙戊酸钠杂质K的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：式(I)所示的化合物乙酰乙酸乙酯与溴丙烷(II)发生缩合反应生成2‑乙酰戊酸乙酯(III)，2‑乙酰戊酸乙酯(III)和碘甲烷在碱性环境下发生缩合反应得到2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV)，2‑甲基‑2‑乙酰戊酸乙酯(IV)经过还原得到(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V)，(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸乙酯(V)经过水解得到化合物(2RS)‑2‑乙基‑2‑甲基戊酸(杂质K)。本方操作简单，收率较高。无需使用特殊设备，反应条件温和。

【技术实现步骤摘要】
一种丙戊酸钠杂质K的制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种丙戊酸钠杂质K的制备方法。
技术介绍
丙戊酸钠，化学名：2-丙基戊酸钠，化学结构式为式化合物。丙戊酸钠为抗癫痫药，用于各类癫痫症，为非专利药。经过对现有药典标准的查阅和研究，该产品中存在杂质(2RS)-2-乙基-2-甲基戊酸(杂质K)，CAS号为5343-52-2，其结构式如式(K)所示：现有文献和专利均未见有该杂质的制备工艺和制备方法，同时欧洲药典EP9.0和英国药典BP2019报道了丙戊酸钠中该杂质的研究及控制应用问题。因此，对于丙戊酸钠中该杂质(杂质K)的相关研究意义重大，可以用于丙戊酸钠生产中杂质的定性及定量分析，从而可以提高丙戊酸钠的质量标准，为其安全用药提供重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中无该杂质K化合物的合成方法，提供一种原料易得、工艺简洁的该化合物的制备方法。方案一：本专利技术提供杂质K的核磁共振谱和质谱确证，附数据说明如下：1.质谱(-ES源)显示本品的[M-H]-峰的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙戊酸钠杂质K的制备方法，/n其特征在于其化学方程式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种丙戊酸钠杂质K的制备方法，
其特征在于其化学方程式为：



式(I)所示的化合物乙酰乙酸乙酯与溴丙烷(II)发生缩合反应生成2-乙酰戊酸乙酯(III)，2-乙酰戊酸乙酯(III)和碘甲烷在碱性环境下发生缩合反应得到2-甲基-2-乙酰戊酸乙酯(IV)，2-甲基-2-乙酰戊酸乙酯(IV)经过还原得到(2RS)-2-乙基-2-甲基戊酸乙酯(V)，(2RS)-2-乙基-2-甲基戊酸乙酯(V)经过水解得到化合物(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祖焕，蔡鹏飞，李朝阳，
申请(专利权)人：重庆健能医药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50