【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及测定药物有关物质的，特别涉及一种盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法。
技术介绍
1、盐酸氨溴索口服溶液适用于急，慢性呼吸道疾病(如急，慢性支气管炎，支气管哮喘，支气管扩张，肺结核等)引起的痰液粘稠，咳痰困难。
2、盐酸氨溴索的药理作用为粘液溶解剂，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度，促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。
3、药品中的杂质没有治疗作用、可能影响药品的疗效和稳定性，甚至是对人体健康有害的物质；而对杂质的检测和控制是保障药品安全性的关键要素。
4、目前在国内外药典中，盐酸氨溴索口服溶液目前收载于chp2020和进口注册标准jx20140324；盐酸氨溴索原料已分别收载于chp2020、ep10.0和bp2021中，有关物质的控制存在已知杂质或未知单杂控制不完善的情况，同时现有方法存在专属性差(辅料与已知杂质或各已知杂质之间分离情况较差)等原因可能出现漏检及检测结果不准确的风险，从而影响药品的安全性。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种盐酸氨溴索有关物质的检测方法，具体为采用高相液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(c18色谱柱)，紫外-可见分光检测器，选用适当的流动相、柱温和进样体积；配制适宜浓度的供试品溶液和对照溶液；采用多个杂质配制适宜的系统适用性溶液；采用适宜的计算方法计算杂质含量。
2、所述以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
3、所述以0.01mol/l磷酸二氢钾溶液-乙腈(58∶42)为流动相。
4、所述0.01mol/l磷酸二氢钾溶液，采用10％氢氧化钾溶液调节ph值至7.2。
5、所述采用紫外-可见分光检测器，检测波长248nm。
6、所述色谱柱温度为25℃和进样体积为20μl。
7、所述用内容量移液管取本品适量，加稀释剂定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
8、所述精密量取供试品溶液适量，用稀释剂定量稀释制成每1ml中约含2.4μg的溶液，作为对照溶液。
9、所述取杂质a、b、d、e、f对照品适量，分别加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中均约含120μg的溶液，作为各杂质对照品贮备液。取盐酸氨溴索和各杂质对照品贮备液适量，置同一量瓶中，加稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索1.2mg及各杂质6μg的溶液，作为系统适用性溶液。
10、所述采用0.01mol/l磷酸二氢钾溶液(用10％氢氧化钾溶液调节ph值至7.2)作为稀释剂。
11、所述采用加校正因子主成分自身对照法计算杂质含量。
12、本专利技术的有益技术效果是：本专利技术提供一种专属性好、分离度好、能将可能存在的杂质与主成分有效分开，且灵敏度高，可应用于盐酸氨溴索口服溶液的质量控制。
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1.一种盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(如Waters SymmetryShieldTMRP18 4.6mm×250mm，5μm或等同柱效色谱柱)。
3.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(58∶42)为流动相。
4.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，采用10％氢氧化钾溶液调节pH值至7.2。
5.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：采用紫外-可见分光检测器，检测波长248nm。
6.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：色谱柱温度为25℃和进样体积为20μl。
7.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：用内容量移液管取本品适量，加稀释剂定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，滤过，取续滤液，作为
8.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：精密量取供试品溶液适量，用稀释剂定量稀释制成每1ml中约含2.4μg的溶液，作为对照溶液。
9.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：取杂质A、B、D、E、F对照品适量，分别加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中均约含120μg的溶液，作为各杂质对照品贮备液。取盐酸氨溴索和各杂质对照品贮备液适量，置同一量瓶中，加稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索1.2mg及各杂质6μg的溶液，作为系统适用性溶液。
10.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：采用0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用10％氢氧化钾溶液调节pH值至7.2)作为稀释剂。
11.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：采用加校正因子主成分自身对照法计算杂质含量。
...【技术特征摘要】
1.一种盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(如waters symmetryshieldtmrp18 4.6mm×250mm，5μm或等同柱效色谱柱)。
3.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：以0.01mol/l磷酸二氢钾溶液-乙腈(58∶42)为流动相。
4.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：0.01mol/l磷酸二氢钾溶液，采用10％氢氧化钾溶液调节ph值至7.2。
5.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：采用紫外-可见分光检测器，检测波长248nm。
6.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：色谱柱温度为25℃和进样体积为20μl。
7.根据权利要求1所述的盐酸氨溴索有关物质的检测方法，其特征在于：用内容量移液管取本品...
【专利技术属性】
技术研发人员：李朝阳，万华英，李和芬，杨雄，
申请(专利权)人：重庆健能医药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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