一种制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种生产周期短制备高硬度镍‑纳米金刚石复合镀层的工艺：首先在钢基体上镀一层4‑6微米纯镍，然后再镀一层镍‑纳米金刚石复合镀层。复合镀液的组分:硫酸镍200‑300克每升，氯化镍10‑30克每升，硼酸15‑25克每升，十二烷基硫酸钠0.3‑0.8克每升，甘氨酸0.05‑0.2克每升，纳米金刚石4‑16克每升。利用数控双脉冲电源输出方波，正脉冲40‑60毫秒，占空比为10‑30%，平均电流密度4‑4.5安培每平方分米；负脉冲5‑20毫秒，占空比为5‑25%,平均电流密度2‑3安培每平方分米，镀50‑60分钟，镀层厚度13‑18微米。镀层的硬度可达维氏硬度1000公斤每平方毫米以上。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺
本专利技术公开了一种生产周期短制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺，具体涉及到在45#钢基体上实现高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺。
技术介绍
复合镀层发展至今已经取得了很大的进步，并且在很多领域得到了应用。早期对复合镀层的研究停留在微米级，随着纳米科技的发展，复合镀层的研究也深入到纳米级。纳米复合镀层比普通复合镀层具有更好的硬度、耐磨性和减摩性。硬度提高30％左右耐磨性可提高一倍，故提高镀层的硬度已成为本专业工作者的努力方向。张玉碧等人用脉冲电镀使镍镀层显徽硬度最大值达HV591,是常规瓦特镍镀层的4倍(电镀与涂饰，24卷2期)。项忠楠等人用脉冲电沉积使纳米镍镀层的硬度达到HV550(金属热处理，33卷5期)。纳米微粒具有表面效应、小尺寸效应、量子隧道效应等，这是近年来纳米技术迅速发展的基础。此外，纳米金刚石还具有金刚石的独特优点，它具有多项世界第一：硬度、折光率、导热率、声速最高，而热胀系数、摩擦系数最小，且化学性质最稳定。因而使用镍-纳米金刚石复合镀层可实现高硬度及其它优异性能。王玉等人用复合镀使硬度达到HV580(材料科学与工艺，18卷第1期)。栾新伟等人的制备镍-纳米金刚石复合镀层的最高硬度为HV480.65(金刚石与磨料磨具工程，25卷第6期)。王立平等人制备的镍-纳米金刚石复合镀层显微硬度最高仅达HV712kg/mm2(摩擦学学报，24卷第6期)。中国专利CN101280452B仅纳米金刚石的镀前分散处理即需约12～14天(281～341h)，很难用于生产。中国专利CN102112168A是制备无基体的金刚石切割片，其硬度没有具体数据。选择适宜的工艺是发挥镍-纳米金刚石复合镀层优越性的关键。
技术实现思路
本专利技术提供一种制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺。基体选用45#钢。工艺流程如下:机械抛光——化学除油——电化学除油——蒸馏水冲洗——镀纯镍层——镀镍-纳米金刚石复合镀层。首先使用S2ST-150型台式砂轮机对待镀工件进行机械抛光。先后用60#、80#、120#的刚玉砂轮打磨，再使用粒度为240#、400#、600#、800#的海绵砂轮对其表面进行抛光。抛光后样品表面粗糙度Ra在0.071μm～0.050μm之间。而后用蒸馏水冲洗，用吹风机冷风吹干。化学除油：将待镀工件浸入除油液中2min，除油液保持70℃恒温。除油液组分：NaOH18～22g/L、Na2CO318～22g/L、Na3PO4·12H2O18～22g/L、Na2SiO3·9H2O4～6g/L，溶剂为蒸馏水。电化学除油：45#钢为阴极，铂片为阳极，放置在盛放电化学除油液的容器中，直流电流为4.0～4.5A/dm2。盛放电化学除油液的容器放置在温度为60℃的恒温水浴中，除油1min，用蒸馏水洗净。电化学除油液的组分：NaOH14～16g/L、Na2CO353～57g/L、Na3PO4·12H2O35～37g/L、Na2SiO3·9H2O6～9g/L，溶剂为蒸馏水。弱浸蚀：也称为“活化”，使用浓度为3％的稀盐酸进行弱浸蚀。把待镀工件放在稀盐酸溶液中，时间为10s。它使基体晶格暴露，处于活化状态，从而更好地保证镀层与基体金属间的良好结合。弱浸蚀处理后，待镀制件应立即清洗并置入镀液中。镀纯镍：镀液的组分:硫酸镍200～300g/L，氯化镍10～30g/L，硼酸15～25g/L，直链结构的十二烷基苯磺酸钠(LAS)0.05～0.2g/L。所述的硫酸镍化学式为NiSO4·6H2O；所述的氯化镍化学式为NiCl2·6H2O；所述的硼酸化学式为H3BO3；所述的直链结构的十二烷基苯磺酸钠(LAS)化学式为C12H25C6H4SO3Na，是阴离子表面活性剂，它的生物降解性可大于90％，有利环保。pH值为3.2～3.8。图1是镀纯镍或镀镍-纳米金刚石复合镀层装置示意图。采用SMD-10型数控双脉冲电源，输出波形为方波。选择正脉冲45～65ms，占空比为15～35％，平均电流密度2.5～3.5A/dm2；负脉冲5～20ms，占空比为10～30％,平均电流密度2.5～3.5A/dm2。磁力搅拌器的速度设置为9～11r/min，温度40～50℃，pH值3.2～3.8。镀13～18min，镀层厚度4～6um，取出工件后立即置入放有镍-纳米金刚石复合镀液的镀槽中。镀镍-纳米金刚石复合镀层：镍-纳米金刚石复合镀液的组分:硫酸镍200～300g/L，氯化镍10～30g/L，硼酸15～25g/L，十二烷基硫酸钠0.3～0.8g/L，甘氨酸0.05～0.2g/L，纳米金刚石4～16g/L。所述的硫酸镍化学式为NiSO4·6H2O；所述的氯化镍化学式为NiCl2·6H2O；所述的硼酸化学式为H3BO3；所述的十二烷基硫酸钠化学式为C12H25SO4Na。所述的甘氨酸化学式为C2H5NO2，它可使镀层中碳原子含量更高，从而提高镀层硬度。所述的纳米金刚石是选购市售的呈超分散状态的纳米金刚石，其粒径<10nm。pH值为4.0～4.5。图1是镀纯镍或镀镍-纳米金刚石复合镀层装置示意图。为了防止纳米金刚石粒子发生团聚，每次使用前用超声波清洗机进行超声处理。先将分散剂十二烷基硫酸钠和甘氨酸依次加入到蒸馏水中，待其充分溶解后再加入纳米金刚石。用TA-D18超声波清洗机进行超声处理，温度为40℃，时间为1h。该机超声能量密度为3158W/m2，具有可加热的恒温装置。然后加入其它试剂，配制成镍-纳米金刚石复合镀层的镀液，备用。采用SMD-10型数控双脉冲电源，输出波形为方波。选择正脉冲40～60ms，占空比为10～30％，平均电流密度4～4.5A/dm2；负脉冲5～20ms，占空比为5～25％,平均电流密度2～3A/dm2。磁力搅拌器的速度设置为9～11r/min，温度40～50℃，进行复合电沉积。镀50～60min，镀层厚度13～18um，取出工件后立即蒸馏水冲洗，冷风吹干。由于先镀一薄层纯镍，再镀镍-纳米金刚石复合镀层，这样可使镀层与基体结合更窂；纳米金刚石在复合镀液中呈超分散状态，镀层中纳米金刚石均匀分散，碳原子含量高达26～30％，镀层硬度高达HV1000～1200kg/mm2。具体实施方式实施例1将45#钢基体试件进行机械抛光——化学除油——电化学除油——蒸馏水洗净——冷风吹干，如前所述。1.配制镍-纳米金刚石复合镀液1L1.1在400mL的烧杯中加入200mL蒸馏水，放在恒温水浴内加热至50℃，先后将0.5g十二烷基硫酸钠和0.1g甘氨酸加入，搅拌至溶解；再将7.0g纳米金刚石加入其中，充分搅拌。用TA-D18超声波清洗机进行超声处理，温度为50℃，时间为1h。1.2在1000mL的烧杯中加入600mL蒸馏水，放在恒温水浴内加热至50℃，将称量好的240g的硫酸镍和15g氯化镍依次加入到烧杯中，搅拌至溶解。1.3在250mL的烧杯中加入110mL蒸馏水，放在恒温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺，其特征在于首先在钢基体上镀一薄层纯镍，然后再镀一层镍-纳米金刚石复合镀层。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高硬度镍-纳米金刚石复合镀层的工艺，其特征在于首先在钢基体上镀一薄层纯镍，然后再镀一层镍-纳米金刚石复合镀层。


2.根据权利要求1所述纯镍的镀液组分：硫酸镍200～300g/L，氯化镍10～30g/L，硼酸15～25g/L，直链结构的十二烷基苯磺酸钠(LAS)0.05～0.2g/L，pH值为3.2～3.8。


3.根据权利要求1所述镍-纳米金刚石复合镀液的组分:硫酸镍200～300g/L，氯化镍10～30g/L，硼酸15～25g/L，十二烷基硫酸钠0.3～0.8g/L，甘氨酸0.05～0.2g/L，纳米金刚石4～16g/L，pH值为4.0～4.5。


4.根据权利要求1所述镀纯镍的工艺：数控双脉冲电源，输出波形为方波，选择正脉冲45～65ms，占空比为15～35%，平均电流密度2.5～3.5A/dm2，负脉冲5～20ms，占...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文刚，张书达，李菲晖，巩运兰，刘美华，
申请(专利权)人：天津乾宇超硬科技股份有限公司，天津商业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12