一种制造技术

本发明专利技术属于放射源制备技术领域，涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种63Ni放射源及其制备方法
本专利技术属于放射源制备
，涉及一种63Ni放射源及其制备方法。
技术介绍
63Ni(镍-63)放射源是将高纯度的63Ni均匀固定在金属衬底上，形成致密、均匀的纯β放射源。63Ni放射源是目前世界上应用最广泛的低能β放射源之一，其具有重要而广阔的应用前景，特别是目前新能源核电池开发应用、气相色谱分析和液相色谱分析电子俘获探测器、海关用爆炸物质谱探测器和高灵敏的泄漏探测器等多个应用领域迫切需要63Ni放射源。目前63Ni放射源主要采用以硫酸镍或者氯化镍为主体的电沉积液电沉积得到。例如，CN108893762A公开了一种63Ni放射源的制备方法，其采用以硫酸镍为主体的电镀液，通过配制电沉积液、预处理不锈钢衬底、电沉积三个步骤制得。然而，虽然采用该方法所得63Ni放射源均匀致密且具有金属光泽，但是电沉积之前需要预电沉积，并且电沉积时间比较久，增加了操作成本，电镀液中63Ni浓度也比较大，增大了实验人员受辐射的风险，不利于工业上对该放射源进行生产。国内中国原子能科学研究院同位素研究所主要采用氯化镍为主体的电沉积液制备63Ni放射源，该方法虽然能够成功制备，但是镍层与衬底的结合度较低，镀层稳定性差，且制备方法重复性不高，不能大规模地应用于实际生产中。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术采用氯化镍为主体的电镀液制备63Ni放射源时存在衬底与63Ni放射源层结合度低、63Ni放射源层稳定性差且重复性不高的缺陷，而提供一种采用氯化镍为主体的电镀液制备63Ni放射源的方法以及由该方法制备得到的63Ni放射源。具体地，本专利技术提供了一种63Ni放射源的制备方法，该方法包括将衬底表面清洗干净之后置于电镀液中进行电镀，以在衬底上形成63Ni放射源层，所述电镀液中含有63NiCl2、三氯化铈、pH值缓冲剂和导电盐且余量为水。本专利技术还提供了由上述方法制备得到的63Ni放射源。本专利技术的专利技术人经过深入研究之后发现，当采用主体为氯化镍的电镀液进行电镀制备63Ni放射源时，以三氯化铈作为添加剂能够提高镀层沉积速度、镀层分散能力和阴极极化能力，改善镀层表面质量，使镀层晶粒细化并降低镀层气孔率，从而使所得镀层(63Ni放射源层)与衬底紧密结合，提高镀层的稳定性、致密性和耐腐蚀性，所得63Ni放射源层均匀、致密、具有金属光泽，而且还具有很好的重复性，能够降低工业生产过程中的操作难度，易于批量生产，满足社会对63Ni纯β放射源的需求。具体实施方式本专利技术提供的63Ni放射源的制备方法包括将衬底表面清洗干净之后置于电镀液中进行电镀，以在衬底上形成63Ni放射源层，所述电镀液中含有63NiCl2、三氯化铈、pH值缓冲剂和导电盐且余量为水。所述63NiCl2作为主盐。所述63NiCl2具体可以以63NiCl2料液的形式使用，所述63NiCl2料液为63NiCl2的盐酸溶液。所述63NiCl2料液的活度优选为600～1000mCi。所述电镀液中63NiCl2的浓度优选为0.5g/L～4g/L，例如，0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L等。所述三氯化铈作为添加剂能够提高镀层沉积速度和镀层质量。所述电镀液中三氯化铈的浓度优选为0.5g/L～1g/L，例如，0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L、1g/L等。所述pH值缓冲剂的作用是稳定电镀液的pH值，特别是稳定阴极表面附近的pH值，从而提高镀层质量。所述电镀液中pH值缓冲剂的浓度优选为20g/L～50g/L，例如，20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L等。所述pH值缓冲剂特别优选为硼酸(H3BO3)。所述导电盐的作用是提高电镀液的电导率。所述电镀液中导电盐的浓度优10g/L～40g/L，例如，10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L等。所述导电盐特别优选为KCl和/或NaCl。但鉴于Na+增加后会增大镀层的硬度，因此，优选使用KCl作为导电盐。在一种优选实施方式中，所述电镀液中63NiCl2的浓度为0.5g/L～4g/L，三氯化铈的浓度为0.5g/L～1g/L，pH值缓冲剂的浓度为20g/L～50g/L，导电盐的浓度为10g/L～40g/L，将电镀液中各组分的浓度控制在上述优选范围内时，放射源镀层均匀、致密、具有金属光泽，而且还具有很好的重复性，电镀时间短，更有利于放射源的生产。本专利技术对电镀的条件没有特别的限定，只要能够在衬底上形成63Ni放射源层即可，例如，所述电镀的条件通常包括电镀液温度可以为20℃以上(优选为20～40℃)，63NiCl2料液活度可以为600～1000mCi，电镀液的pH值可以为1.5～2，电镀液体积可以为40～60mL，电流可以为150～200mA，电极间距可以为1～2cm，电镀时间可以为2～5min。在一种具体实施方式中，所述电镀以衬底作为阴极，以白金电极作为阳极。本专利技术对衬底的形状没有特别的限定，可以根据实际情况进行选择，例如，可以为方形，也可以为圆形。当衬底为方形时，其长与宽优选各自独立地为5～40mm。当衬底为圆形时，其直径优选为5～40mm。此外，所述衬底可以为镍片、不锈钢片等。其中，气相色谱仪的ECD检测器用源通常以镍片作为衬底，电镀完成后需要将放射源卷成圆柱。普通的片状放射源可以采用不锈钢片作为衬底进行电镀。本专利技术对所述衬底表面的清洗方式没有特别的限定，只要能够将衬底表面的油污以及氧化膜去除即可。在一种优选实施方式中，所述衬底表面的清洗方式为先将衬底在丙酮中超声清洗1～10分钟，取出放入清水中清洗1～5次，再放入70～90℃的稀盐酸中清洗10～30秒，取出放入蒸馏水中清洗1～5次，之后采用滤纸和/或脱脂棉将衬底表面多余水分擦干，不能留有水印。其中，丙酮清洗的作用是除油去污。稀盐酸清洗的作用是去除氧化膜。稀盐酸的浓度可以为2～6mol/L。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下制备例、对比制备例和实施例中：(1)电镀设备包括：电镀槽1个；电源1台，双路直流稳压电源(0～30V，0～10A)；白金电极1支；放射源电离电流测试仪1台，GLZ-5。(2)主要试剂包括：硼酸、氯化钾、盐酸、氢氧化钠、三氯化铈，A.R；63Ni料液，63NiCl2溶于HCl，核纯度>99％，比活度～10Ci/g。制备例1该制备例用于说明本专利技术提供的电镀液的制备方法。向1升蒸馏水中加入40克分析纯H3BO3，搅拌至完全溶解后，再加入20克分析纯KCl，再搅拌至完全溶解，随后再加入0.8克三氯化铈，搅拌至溶解，得到溶液A。取出40毫升溶液A，向其中加入63Ni料液(63NiCl2的盐酸溶液，下同)600mCi，最后用1mol/LHCl或1mol/LNaOH溶液调节pH值至1.5～2，得到电镀液，记为D1。该电镀液D1中63NiCl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种

【技术特征摘要】
1.一种63Ni放射源的制备方法，其特征在于，该方法包括将衬底表面清洗干净之后置于电镀液中进行电镀，以在衬底上形成63Ni放射源层，所述电镀液中含有63NiCl2、三氯化铈、pH值缓冲剂和导电盐且余量为水。


2.根据权利要求1所述的63Ni放射源的制备方法，其特征在于，所述电镀液中63NiCl2的浓度为0.5g/L～4g/L，三氯化铈的浓度为0.5g/L～1g/L，pH值缓冲剂的浓度为20g/L～50g/L，导电盐的浓度为10g/L～40g/L。


3.根据权利要求1所述的63Ni放射源的制备方法，其特征在于，所述63NiCl2以63NiCl2料液的形式使用，所述63NiCl2料液为63NiCl2的盐酸溶液。


4.根据权利要求1所述的63Ni放射源的制备方法，其特征在于，所述pH值缓冲剂为H3BO3。


5.根据权利要求1所述的63Ni放射源的制备方法，其特征在于，所述导电盐为KCl和/或NaCl。


6.根据权利要求1～5中任意一项所述的63Ni放射源的制备方法，其特征在于，所述电镀的条件包...

【专利技术属性】
技术研发人员：高岩，刘明阳，王念，崔洪起，任春侠，谭小明，王安达，付轲新，
申请(专利权)人：原子高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11