一种无水乳糖醇及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无水乳糖醇的制备方法，属于乳糖醇制备技术领域。本发明专利技术所提供的无水乳糖醇的制备方法包括如下步骤：乳糖还原氢化，脱色，离子交换，蒸发，真空结晶，补料结晶，助晶槽，离心。通过本发明专利技术制备方法所制备的无水乳糖醇水分含量低，熔点高，吸湿性低，产品质量好，能满足更多的市场需求。

【技术实现步骤摘要】
一种无水乳糖醇及其制备方法
本专利技术涉及乳糖醇制备
，具体涉及一种无水乳糖醇及其制备方法。
技术介绍
乳糖醇（Lactitol，又称乳梨醇）白色结晶或结晶性粉末，无臭、味甜，甜度为蔗糖的30%～40%、热量约为蔗糖的一半（8.4kJ/g）。乳糖醇的化学本质是4-O-β-D-吡喃半乳糖-D–山梨醇，其分子式为C12H24O11，分子量344.32。乳糖醇是一种新兴益生元，能够增殖肠道有益菌，抑制有害菌，具有预防和治疗便秘的功效。目前市场上的乳糖醇结晶产品主要为一水合乳糖醇，由于一水合乳糖醇水分含量高，水活度高，用于益生菌产品会影响益生菌的活性，应用受到影响。无水乳糖醇由于水活度低，适合应用于益生菌产品，因此制得无水乳糖醇是开发其在益生菌产品中应用的关键。目前，尚无关于无水乳糖醇的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无水乳糖醇的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下制备方法：本专利技术提供了一种无水乳糖醇的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）乳糖氢化还原：将乳糖溶于水中配制成乳糖溶液，调整PH至6.0～8.5,加入催化剂进行催化加氢反应，得到氢化液；（2）脱色：在所述氢化液中加入活性炭进行脱色，脱色后过滤，得到乳糖醇滤液；（3）离子交换：将所述乳糖醇滤液经过离子交换去除离子，得到乳糖醇净化液；（4）蒸发：将所述乳糖醇净化液通过蒸发器进行浓缩至得到的乳糖醇液中固形物浓度为50～65%；（5）真空结晶：将固形物浓度为50～65%的乳糖醇液加入到结晶釜中，真空浓缩至乳糖醇液中固形物浓度为78～92%，缓慢加热搅拌进行结晶，得到乳糖醇膏A；（6）补料结晶：结晶4～8h后，根据步骤（5）乳糖醇液的添加量，补充0.05～0.2倍量的50～65%乳糖醇液，缓慢加热搅拌进行结晶，2～5h后再次进行补料，重复补料1～4次，得到乳糖醇膏B；（7）助晶槽结晶：将步骤（5）和步骤（6）得到的乳糖醇糖膏A和乳糖醇膏B混合放入预热助晶槽中，恒温结晶，得到无水乳糖醇混合物；（8）离心：对离心机进行预热，将所述无水乳糖醇混合物放入预热离心机中离心，烘干得到无水乳糖醇。优选地，在所述步骤（1）中，所述乳糖溶液中固形物的含量为30～55%；所述催化剂的添加量为物料干基的5～15%。优选地，所述步骤（1）中，所述加氢反应的温度为100～130℃，所述加氢反应的压力为5～13Mpa。优选地，所述步骤（5）中，所述真空浓缩的真空度为-0.1～-0.03Mpa。优选地，所述步骤（5）中，加热的温度为70～95℃。优选地，所述步骤（6）中，加热的温度为70～95℃。优选地，所述步骤（7）中，所述预热助晶槽的温度为70～80℃，所述恒温结晶的时间为2-8h。优选地，所述步骤（8）中，所述离心机的预热温度为70～80℃。此外，本专利技术提供了一种无水乳糖醇，其特征在于，所述无水乳糖醇由所述的制备方法制备得到。优选地，所述无水乳糖醇的水分含量小于1%，所述无水乳糖醇的熔点为144～150℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种无水乳糖醇的制备方法，本专利技术所提供的制备方法在结晶的过程中进行了补料，从而使结晶更加的充分。而且本专利技术所制备得到的无水乳糖醇水分含量低，熔点高，吸湿性低，产品质量好，能够满足更多的市场新需求。具体实施方式为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。实施例1（1）将乳糖配置成固形物含量45%的溶液，加入至反应釜中，调节溶液PH为7.5，反应釜温度为110℃，加入物料干基10%的催化剂，通入氢气至压力10Mpa进行加氢反应，反应的同时继续通入氢气至反应釜压力不在下降时停止反应，得到氢化液；（2）在氢化液中加入活性炭进行脱色，过滤得到乳糖醇滤液；（3）将乳糖醇滤液通过离子交换得到乳糖醇净化液；（4）将净化液通过蒸发器进行初步浓缩，得到固形物浓度为60%的乳糖醇液；（5）将得到的乳糖醇打入结晶釜中进行真空结晶，先将物料在-0.08～-0.1Mpa真空度下继续浓缩至固形物浓度为83%，加入晶种，将温度控制在80～88℃，常压下缓慢搅拌，待物料编浑浊时，将真空度控制在-0.03～-0.05Mpa，继续浓缩，保持糖膏处于过饱和状态，得到乳糖醇膏A；（6）4～8h后补充温度为70～75℃，固形物浓度为60%的乳糖醇液，补料量为结晶釜中初始乳糖醇液量的0.1倍量，然后继续在真空度-0.03～-0.05Mpa下浓缩结晶，保持温度为80～88℃，2～5h后再次进行补料，补料次数共4次，得到乳糖醇膏B；（7）将步骤（5）和步骤（6）中得到的乳糖醇膏A和乳糖醇膏B放入到提前预热至75℃的助晶槽中，开启搅拌，使晶粒继续生长5h；（8）放入预热至75℃的离心机中进行离心，烘干得到无水乳糖醇晶体1。实施例2（1）将乳糖配置成固形物含量30%的溶液，加入至反应釜中，调节溶液PH为6.0，反应釜温度为100℃，加入物料干基5%的催化剂，通入氢气至压力5Mpa进行加氢反应，反应的同时继续通入氢气至反应釜压力不在下降时停止反应，得到氢化液；（2）在氢化液中加入活性炭进行脱色，过滤得到乳糖醇滤液；（3）将滤液通过离子交换得到乳糖醇净化液；（4）将乳糖醇净化液通过蒸发器进行初步浓缩，得到固形物浓度为50%的乳糖醇液；（5）将得到的乳糖醇打入结晶釜中进行真空结晶，先将物料在-0.08～-0.1真空度下继续浓缩至固形物浓度为78%，不加晶种，将温度控制在70～80℃，常压下缓慢搅拌，待物料编浑浊时，将真空度控制在-0.03～-0.05，继续浓缩，保持糖膏处于过饱和状态，得到乳糖醇膏；（6）4～8h后，将步骤（5）得到的乳糖醇膏放入到提前预热至70℃的助晶槽中，开启搅拌，使晶粒继续生长2h；（8）放入预热至70℃的离心机中进行离心，烘干得到无水乳糖醇晶体2。实施例3（1）将乳糖配置成固形物含量55%的溶液，加入至反应釜中，调节溶液PH为8.0，反应釜温度为130℃，加入物料干基15%的催化剂，通入氢气至压力13Mpa进行加氢反应，反应的同时继续通入氢气至反应釜压力不在下降时停止反应，得到氢化液；（2）在氢化液中加入活性炭进行脱色，过滤得到乳糖醇滤液；（3）将滤液通过离子交换得到乳糖醇净化液；（4）将净化液通过蒸发器进行初步浓缩，得到固形物浓度为65%的乳糖醇液；（5）将得到的乳糖醇打入结晶釜中进行真空结晶，先将物料在-0.08～-0.1Mpa真空度下继续浓缩至固形物浓度为92%，加入晶种，将温度控制在88～95℃，常压下缓慢搅拌，待物料编浑浊时，将真空度控制在-0.03～-0.05Mpa，继续浓缩，保持糖膏处于过饱和状态，得到乳糖醇膏A；（6）4～8h后补充温度为70～75℃，固形物浓度为65%的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无水乳糖醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n（1）乳糖氢化还原：将乳糖溶于水中配制成乳糖溶液，调整PH至6.0～8.5,加入催化剂进行催化加氢反应，得到氢化液；/n（2）脱色：在所述氢化液中加入活性炭进行脱色，脱色后过滤，得到乳糖醇滤液；/n（3）离子交换：将所述乳糖醇滤液经过离子交换去除离子，得到乳糖醇净化液；/n（4）蒸发：将所述乳糖醇液净化液通过蒸发器进行浓缩至得到的乳糖醇液中固形物浓度为50～65%；/n（5）真空结晶：将固形物浓度为50～65%的乳糖醇液加入到结晶釜中，真空浓缩至乳糖醇液中固形物浓度为78～92%，缓慢加热搅拌进行结晶，得到乳糖醇膏A；/n（6）补料结晶：结晶4～8h后，根据步骤（5）乳糖醇液的添加量，补充0.05～0.2倍量的50～65%乳糖醇液，缓慢加热搅拌进行结晶，2-5h后再次进行补料，重复补料1～4次，得到乳糖醇膏B；/n（7）助晶槽结晶：将步骤（5）和步骤（6）得到的乳糖醇糖膏A和乳糖醇膏B混合放入预热助晶槽中，恒温结晶，得到无水乳糖醇混合物；/n（8）离心：对离心机进行预热，将所述无水乳糖醇混合物放入预热离心机中离心，烘干得到无水乳糖醇。/n...

【技术特征摘要】
1.一种无水乳糖醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）乳糖氢化还原：将乳糖溶于水中配制成乳糖溶液，调整PH至6.0～8.5,加入催化剂进行催化加氢反应，得到氢化液；
（2）脱色：在所述氢化液中加入活性炭进行脱色，脱色后过滤，得到乳糖醇滤液；
（3）离子交换：将所述乳糖醇滤液经过离子交换去除离子，得到乳糖醇净化液；
（4）蒸发：将所述乳糖醇液净化液通过蒸发器进行浓缩至得到的乳糖醇液中固形物浓度为50～65%；
（5）真空结晶：将固形物浓度为50～65%的乳糖醇液加入到结晶釜中，真空浓缩至乳糖醇液中固形物浓度为78～92%，缓慢加热搅拌进行结晶，得到乳糖醇膏A；
（6）补料结晶：结晶4～8h后，根据步骤（5）乳糖醇液的添加量，补充0.05～0.2倍量的50～65%乳糖醇液，缓慢加热搅拌进行结晶，2-5h后再次进行补料，重复补料1～4次，得到乳糖醇膏B；
（7）助晶槽结晶：将步骤（5）和步骤（6）得到的乳糖醇糖膏A和乳糖醇膏B混合放入预热助晶槽中，恒温结晶，得到无水乳糖醇混合物；
（8）离心：对离心机进行预热，将所述无水乳糖醇混合物放入预热离心机中离心，烘干得到无水乳糖醇。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫传浩，刘建，任尚美，刘春峰，
申请(专利权)人：山东健奕宏生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37