一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种甘氨酸‑烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置，包括以下步骤：(1)以甘氨酸，亚磷酸二甲酯，多聚甲醛为原料，甲醇为溶剂，三乙胺为催化剂制备合成液L1；(2)在经过脱水后的合成液L1中加入无机酸进行水解脱溶，水解脱溶结束后加碱调节pH；(3)加入去离子水，降温搅拌结晶得到结晶液L2，洗涤烘干后得到草甘膦成品；本发明专利技术解决了加成和缩合等关键步骤副产物水所引起的收率低，草甘膦品质不好的问题，在相应工序引入了脱水剂，经过脱水后再进行后续反应过程，与此同时优化了各关键工艺指标参数，草甘膦原粉收率和纯度得到极大地提升，总收率达到了82.6％。此外，减少了废水排放量和溶剂回收成本，生态与经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置
本专利技术涉及草甘膦农药生产
，尤其涉及一种以甘氨酸为原料的烷基酯法草甘膦合成工艺与合成装置。
技术介绍
草甘膦，别名N-(膦酸甲基)甘氨酸(PMG)，又称镇草宁，奔达等，是一种低毒的内吸传导型广谱灭生性除草剂，易于微生物降解，具有环境友好性。当前，国内外主流的生产路线有两种，一种是以亚氨基二乙酸(IDA)为原料，该工艺过程简单，工艺条件较缓和，产品收率较高，但由于对设备要求高，原料的限制性，国内优势不明显，在国外比较受欢迎；一种是以亚磷酸二烷基酯、甘氨酸为原料，也称甘氨酸法，该法兴起于上世纪末，生产出的草甘膦纯度高且工艺稳定，很快在我国实现了工业化，然而收率仅为81％左右，且副产物较多。此外，由于使用该方法合成草甘膦需要使用大量的甲醇和三乙胺，后续回收处理过程复杂，费用较高，这也增加了草甘膦生产成本，且环保压力较大。目前，草甘膦在农药市场的销售，约占据50％，特别是伴随着转基因作物的大面积种植，草甘膦生产企业的竞争必将越来越激烈。而烷基酯法作为我国草甘膦的主流生产路线，提供着全国约本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将甲醇、多聚甲醛以及催化剂三乙胺混合，搅拌升温至32-42℃，搅拌反应30-55min，得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸，搅拌升温至37-52℃，搅拌反应30-55min，得到反应加成液；将加成反应液经脱水剂处理后加入亚磷酸二甲酯，加料温度为34-40℃，然后搅拌升温至47-60℃，补加三乙胺与亚磷酸二甲酯，搅拌反应50-100min，得到合成液L1；其中，甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6)；/n(2)将合成液L1脱水处理...

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲醇、多聚甲醛以及催化剂三乙胺混合，搅拌升温至32-42℃，搅拌反应30-55min，得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸，搅拌升温至37-52℃，搅拌反应30-55min，得到反应加成液；将加成反应液经脱水剂处理后加入亚磷酸二甲酯，加料温度为34-40℃，然后搅拌升温至47-60℃，补加三乙胺与亚磷酸二甲酯，搅拌反应50-100min，得到合成液L1；其中，甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6)；
(2)将合成液L1脱水处理，加入无机酸进行水解脱溶，水解脱溶工序是在无机酸作用下水解，然后程序升温脱去副产甲缩醛、甲醇和酸的过程，水解脱溶结束后加碱调节pH；
(3)加入去离子水，降温搅拌结晶得到结晶液L2，洗涤烘干后得到草甘膦成品。


2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中水解温度小于38℃。


3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中程序升温采用三段式程序升温，第一段反应温度为30-50℃，反应时间为20-38min；第二段反应温度为90-110℃，反应时间为20-40min，第三段反应温度为110-130℃，反应时间为100-120min。


4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(3)中结晶温度为35℃以下，结晶时间为3-7h。


5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：所述的脱水剂为改性大孔硅胶、分子筛、聚丙烯酸钠、经氯化钙改性的凹...

【专利技术属性】
技术研发人员：王群孝，朱建民，范淑芬，蒋宾，马飞，秦虹，段土亮，张厂厂，张雅倩，
申请(专利权)人：镇江江南化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32