氯代正辛烷合成UV-531的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氯代正辛烷合成UV‑531(2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮)的工艺。该工艺以氯代正辛烷和UV‑0(2，4‑二羟基二苯甲酮)为原料，碳酸钾、碳酸钠作为催化剂，合成2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮。本发明专利技术使用2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮和氯代正辛烷为原料，廉价的碱作为催化剂，无毒的PEG做相转移催化剂，反应条件温和，生产操作简便，安全性高，反应进行完全产率高并且成本低廉，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
氯代正辛烷合成UV-531的工艺
本专利技术涉及紫外线吸收剂生产工艺领域，具体涉及一种氯代正辛烷合成UV-531的工艺。
技术介绍
紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，商品名为UV-531，是邻羟基二苯甲酮类紫外吸收剂中最重要的品种，约占该类产品消费量的80％，UV-531是一种性能卓越的高效防老化助剂,能吸收240-340nm的紫外光(在270-330nm吸收尤为强烈),具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点。它对聚合物有最大的保护作用,并有助于减少色泽,同时延缓泛黄和阻滞物理性能损失。而且对于干性酚醛和醇酸清漆类、聚氨酯类、丙烯酸类、环氧类和其它空气干燥产品及汽车整修漆、粉末涂料、聚氨酯、橡胶制品等,为它们提供了良好的光稳定效果。与树脂的相容性好，挥发性小，一般用量为0.1％-1％，与少量4，4′-硫代双(6-叔丁基对甲酚)并用有良好的协同效应。目前广泛用于工业生产上合成UV-531的方法有相转移法、溶剂合成法、一锅法等。相转移法是用氯化四甲基铵为相转移催化剂在碳酸钾或者氢氧化钾水溶液中氯代正辛烷或者溴代正辛烷与2，4-二羟基二苯酮反应生成UV-531，经查阅相关实验资料证明通过该方法合成的UV-531中2，4-二羟基二苯甲酮不能反应完全，剩余原料的后处理困难产生杂质使收率偏低，而且所用碱价格偏高，不适于工业大规模生产。溶剂合成法是用2，4-二羟基二苯甲酮与溴代正辛烷在环己酮为溶剂，碳酸钾为碱性中和剂的条件下反应生成UV-531，该方法简便，操作流程少，但是通过实验证明该方法合成的产物中产生的副产物较多，产率不高，而且操作计较麻烦，反应过程不易控制。一锅法方法为无水氯化锌和碘化钾为催化剂，将间苯二酚溶在正辛醇中，经充分搅拌升至一定温度滴加三氯甲苯合成所需产物，该反应将3步合成变成一锅法，直接合成目标产物UV-531。一锅法操作步骤短，但收率偏低，产品后处理困难，成本高不适合大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氯代正辛烷合成UV-531的工艺。实现本专利技术目的的技术方案为：一种氯代正辛烷合成UV-531的工艺具体步骤如下：在装有温度计、搅拌装置的反应器中投入氯代正辛烷，升温至95℃～100℃之间，搅拌下投入2，4-二羟基二苯甲酮、PEG-400、碳酸钾、碳酸钠，投完后继续升温回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入适量水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到产品UV-531。优选地，所述的n(2,4-二羟基二苯甲酮)：n(PEG)＝1：(0.03～0.05)。优选地，所述的n(2,4-二羟基二苯甲酮)：n(氯代正辛烷)＝1：(2.05～2.3)。优选地，所述的n(2,4-二羟基二苯甲酮)：n(钾盐)＝1：(0.01～0.04)。优选地，所述的，n(2,4-二羟基二苯甲酮)：n(Na2CO3)＝1：(0.5～0.6)。优选地，所述的回流分水温度为110～140℃。与现有技术相比，本专利技术的合成工艺用氯代正辛烷代替溴代正辛烷，安全性高，降低了工艺的危险性，大大提高原料利用率；采用氯代正辛烷及2，4-二羟基二苯甲酮作为原料，成本低，收率高，工艺简单，利于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明本专利技术的合成路线如下式所示：实施例1在装有温度计、搅拌装置的四口烧瓶中投入氯代正辛烷170.0g，升温至95℃，搅拌下依次投入2，4-二羟基二苯甲酮120.0g、10.0gPEG-400、碳酸钾0.82g、碳酸钠33.0g，投完后继续搅拌并升温至110℃,回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入适量水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到产品UV-531，气相色谱检测纯度为99.1％，收率95.2％。实施例2在装有温度计、搅拌装置的反应器中投入氯代正辛烷150.0g，升温至100℃，搅拌下依次投入2，4-二羟基二苯甲酮100.0g、15.0gPEG-600、碳酸钾1.2g、碳酸钠28.0g，投完后继续搅拌并升温至130℃,回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入适量水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到产品UV-531，气相色谱检测纯度为99.4％，收率95.0％。实施例3在装有温度计、搅拌装置的反应器中投入氯代正辛烷160.0g，升温至98℃，搅拌下依次投入2，4-二羟基二苯甲酮110.0g、15.0gPEG-600、碳酸钾0.86g、碳酸钠31.0g，投完后继续搅拌并升温至120℃,回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入适量水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到产品UV-531，气相色谱检测纯度为99.1％，收率95.3％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氯代正辛烷合成UV-531的工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n在装有温度计、搅拌装置的反应器中投入氯代正辛烷，升温至95℃～100℃之间，搅拌条件下投入2，4-二羟基二苯甲酮、相转移催化剂、钾盐、碳酸钠，投完后继续升温回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到UV-531。/n

【技术特征摘要】
1.氯代正辛烷合成UV-531的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
在装有温度计、搅拌装置的反应器中投入氯代正辛烷，升温至95℃～100℃之间，搅拌条件下投入2，4-二羟基二苯甲酮、相转移催化剂、钾盐、碳酸钠，投完后继续升温回流分水，回流分水结束后降温，向所得体系中加入水进行水洗，静置分层，油层蒸馏得到UV-531。


2.根据权利要求1所述的氯代正辛烷合成UV-531的工艺，其特征在于：所述相转移催化剂为PEG100～PEG1000。


3.根据权利要求2所述的氯代正辛烷合成UV-531的工艺，其特征在于：所述的催化剂PEG与2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比(0.03～0.05)：1。


4.根据权利要求1所述的氯代正辛烷合成UV...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌栋，高婷婷，胡庆峰，李斌鸿，
申请(专利权)人：江苏紫奇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32