一种甲基环戊烯醇酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基环戊烯醇酮的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)控制反应体系pH和温度，将二甲胺盐酸盐、甲醛水溶液和2‑甲基呋喃反应生成N,N‑二甲基‑5‑甲基糠胺；(2)当监测到2‑甲基呋喃含量不再下降时，用酸液调节反应液pH<1，反应得到产物1‑二甲基氨基‑2,5‑己二酮；(3)再用碱调反应液pH＝12‑13，反应后，对反应液经过萃取，浓缩回收溶剂，精馏后得到产物2‑(二甲基氨基)‑3‑甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮；(4)将2‑(二甲基氨基)‑3‑甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮与盐酸混合、反应，经水解、结晶、提纯制得甲基环戊烯醇酮，然后将反应母液进行浓缩、回收。与现有技术相比，本发明专利技术有利于实现远程与自动操作、减少废水的处理、原料二甲胺盐酸盐可再次利用。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基环戊烯醇酮的合成方法
本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种甲基环戊烯醇酮的合成方法。
技术介绍
甲基环戊烯醇酮通常又称为MCP(MethylCyclopentenolone)，甲基环戊烯醇酮是一种天然物质，存在于槭树、掬术(山毛榉科)、烟草和焙烤的咖啡中，其外观为白色结晶固体，MCP因具有突出的枫槭糖浆的甜美香气，强烈的焦辛甜香，味焦甜，故有“枫槭内酯”之称。MCP最初是在1912年由J.Meyerfeld从山毛榉树中干馏得到的木乙酸中提取出来的，后经鉴定是MCP，结构式如下：还有一些报道提到可以从木材和碳水化合物的热解产物中提取该物质。MCP因具有突出的枫槭糖浆的甜美香气，强烈的焦辛甜香，味焦甜，故有“枫槭内酯”之称。而且它本身除了固有的香味外，还具有增香和增甜的作用，是一种良好的增香剂和低热甜味剂。目前在在国内外的食品、饮料工业调味品、医用以及烟草、香精配方中，MCP已得到了广泛的使用。目前合成MCP的主要采用的合成方法是：(1)草酸二甲酯法：混合草酸二乙酯与戊二酸二甲酯，在催化剂下加热回流反应，再与戊二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基环戊烯醇酮的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)控制反应体系pH和温度，将二甲胺盐酸盐、甲醛水溶液和2-甲基呋喃反应生成N,N-二甲基-5-甲基糠胺；/n(2)当监测到2-甲基呋喃含量不再下降时，用酸液调节反应液pH<1，反应得到产物1-二甲基氨基-2,5-己二酮；/n(3)再用碱调反应液pH＝12-13，反应后，对反应液经过萃取，浓缩回收溶剂，精馏后得到产物2-(二甲基氨基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮；/n(4)将2-(二甲基氨基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮与盐酸混合、反应，经水解、结晶、提纯制得甲基环戊烯醇酮，然后将反应母液进行浓缩、回收。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基环戊烯醇酮的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)控制反应体系pH和温度，将二甲胺盐酸盐、甲醛水溶液和2-甲基呋喃反应生成N,N-二甲基-5-甲基糠胺；
(2)当监测到2-甲基呋喃含量不再下降时，用酸液调节反应液pH<1，反应得到产物1-二甲基氨基-2,5-己二酮；
(3)再用碱调反应液pH＝12-13，反应后，对反应液经过萃取，浓缩回收溶剂，精馏后得到产物2-(二甲基氨基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮；
(4)将2-(二甲基氨基)-3-甲基-2-环戊烯-1-酮与盐酸混合、反应，经水解、结晶、提纯制得甲基环戊烯醇酮，然后将反应母液进行浓缩、回收。


2.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯醇酮的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺盐酸盐用步骤(4)中含有二甲胺盐酸盐的回收反应母液替换。


3.根据权利要求1或2所述的一种甲基环戊烯醇酮的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺盐酸盐与甲醛的摩尔比为(1-1.2):1。


4.根据权利要求1或2所述的一种甲基环戊烯醇酮的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺盐酸盐与2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛海舫，袁嘉成，章平毅，赵韵，刘吉波，芮姣，李萧磊，张驰原，王洪朝，徐露，徐雨生，焦炳熹，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31