一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，属于有机合成领域，其合成步骤是A:以2‑甲基呋喃为原料，与哌啶盐酸盐发生曼尼西反应生成胺化中间体。B:该胺化中间体加入催化量的硫酸回流反应，得到水解产物。C:将水解产物加入甲苯中，用氢氧化钠中和至中性，加入哌啶和吡啶，再回流分水至无水分出，再精馏得到环化产物。D:将环化产物投入到醋酸‑盐酸溶液中回流反应，降温后出去哌啶盐酸盐，将滤液脱出醋酸后加水结晶得到甲基环戊烯醇酮。本发明专利技术大幅降低了废水、废盐的产生，且产生的哌啶盐酸盐可回收套用，是一种绿色的合成甲基环戊烯醇酮的合成方法。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。甲基环戊烯醇酮(式e)，简称MCP，是一种食用香料化合物，具有突出的枫槭样甜美香气，故有“枫槭内酯”之称。由于它具有焦糖样的甜香香味及坚果香气，因此用途甚广，可应用在咖啡、可可、巧克力、坚果类等多种香精中，还大量应用于烟用香精、洗涤剂和化妆品中，也可直接应用在面包、糕点等食品中。李文霞等报道了2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究，以2-甲基呋喃为起始原料，经Mannich反应、重排反应开环，随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮，再经水解反应合成得香料化合物甲基环戊烯醇酮(式e)。该合成方法产生大量废水、废盐，环保压力巨大。闫峰等以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经claisen酯缩合、michael加成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，其特征在于，包括：/n使2-甲基呋喃与哌啶盐酸盐反应，生成胺化中间体；/n将所述胺化中间体进行水解，得到水解产物；/n将所述水解产物分散在溶剂中，中和至中性，加入催化剂催化，再回流分水至无水分出，再精馏得到环化产物；/n将环化产物投入到弱酸-盐酸溶液中回流反应，降温后除去哌啶盐酸盐，将滤液脱出醋酸后加水结晶，得到甲基环戊烯醇酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，其特征在于，包括：
使2-甲基呋喃与哌啶盐酸盐反应，生成胺化中间体；
将所述胺化中间体进行水解，得到水解产物；
将所述水解产物分散在溶剂中，中和至中性，加入催化剂催化，再回流分水至无水分出，再精馏得到环化产物；
将环化产物投入到弱酸-盐酸溶液中回流反应，降温后除去哌啶盐酸盐，将滤液脱出醋酸后加水结晶，得到甲基环戊烯醇酮。


2.如权利要求1所述的甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，其特征在于，所述2-甲基呋喃与哌啶盐酸盐的质量比为1～3：2～4。


3.如权利要求1所述的甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，其特征在于，所述反应的条件为：升温至35-40℃，保温1～1.5h，然后升温至50-55℃反应4～6h，再升温至65-70℃反应1～1.5h。


4.如权利要求1所述的甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文新，李新，毛浙徽，汪运光，种道皇，
申请(专利权)人：济南悟通生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37