【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法
本专利技术属于化工合成
,具体涉及一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺。
技术介绍
光引发剂184是一种高效的自由基I型非泛黄光引发剂,广泛应用于复印清漆、塑料涂料木材涂料、粘合剂、平版印刷油墨丝网印刷油墨、柔印油墨、电子产品。目前对于a-羟基环己基苯基甲酮的合成主要有以下方法:(1)Felkin,Verrier;JournalofBulletinoftheChemistrySocietyofFrance,1967,3:1047-1052报道了将环己酮和氰化氢混合制取氰醇,使用二氢吡喃对羟基进行保护,再与苯基溴化镁反应,酸性水解,收率30%左右。此合成路线中,脱去保护基步骤需要在酸性回流条件下进行,易导致副反应。(2)Evans,Carroll;TheJournalofOrganicChemistry,1974,39(7):914-917报道了使用碘化锌作为催化剂,将酮和三甲基氰化硅按摩尔比1:1.1,低温反应制得三甲基硅烷基氰醇。Creary;Jo ...
【技术保护点】
1.一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)在溶剂中,将卤代苯与镁颗粒反应制得格式试剂,滴加环己基甲腈到格式试剂中,反应完全后,再将3M~8M的硫酸水溶液或盐酸水溶液在室温下滴加到反应液中经水解后生成环己基苯甲酮,再分离得到环己基苯甲酮;/n(2)将环己基苯基甲酮与氯气发生氯代反应得到1-氯环己基苯基甲酮,然后在催化剂的作用下与质量百分浓度为30%~50%的氢氧化钠水溶液水解反应,得到1-羟基环己基苯基甲酮。/n
【技术特征摘要】
1.一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在溶剂中,将卤代苯与镁颗粒反应制得格式试剂,滴加环己基甲腈到格式试剂中,反应完全后,再将3M~8M的硫酸水溶液或盐酸水溶液在室温下滴加到反应液中经水解后生成环己基苯甲酮,再分离得到环己基苯甲酮;
(2)将环己基苯基甲酮与氯气发生氯代反应得到1-氯环己基苯基甲酮,然后在催化剂的作用下与质量百分浓度为30%~50%的氢氧化钠水溶液水解反应,得到1-羟基环己基苯基甲酮。
2.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,卤代苯为氯苯,溴苯或碘苯。
4.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,格式试剂与环己基苯甲腈的投料摩尔比为1.1~1.3:1。
5.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基...
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