一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法技术

本发明专利技术公开一种2,4‑二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法，该方法以三氯甲苯和间苯二酚为初始原料，在水/乙醇的体系中反应生成2,4‑二羟基二苯甲酮，母液经浓缩、碱化、脱色、酸化，实现了废水零排放。本发明专利技术使用廉价易得的三氯甲苯和间苯二酚为起始原料，生产方法工艺简单、绿色环保、产物收率纯度都相对较高，具有广阔的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法
本专利技术涉及一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法，属于有机合成化学领域。
技术介绍
2,4-二羟基二苯甲酮商品名称为UV-0，英文名为2,4-Dihydroxybenzophenone，结构式：2,4-二羟基二苯甲酮为白色结晶粉末，是一种性能优良的光稳定剂，因其拥有较为宽泛的紫外吸收波长，常用来吸收做紫外线，所以被称为紫外线吸收剂UV-0。正是因为2,4-二羟基二苯甲酮的优良的特性，使其在航天、医药领域以及高分子领域得到了广泛的应用，近几年2,4-二羟基二苯甲酮的市场需求量远远大于供应量，合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的新方法一直是化学家研究的热点。现有的2,4-二羟基二苯甲酮生产工艺如下：方法1：以苯甲酰氯和间苯二酚为初始原料，在Lewis酸(氯化铝、氯化锌、三氯化铁)的催化下合成2,4-二羟基二苯甲酮(CN103073406A)。该反应为经典的Friedel-Crafts反应，但是目标产物的收率不是很高。该方法的主要问题在于生产过程中产生了废酸固体催化剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)向装有气体吸收装置的反应釜中加入间苯二酚、水、乙醇，开启搅拌使原料混合均匀，升温至30～40℃，开始滴加三氯甲苯，滴加时间2～4h，滴加完毕后升温至50～60℃，保温反应1～4h，待反应结束，冷却至室温，向反应液中加入水，离心分离，得2,4-二羟基二苯甲酮固体和含有2,4-二羟基二苯甲酮及副产物苯甲酸和氯化氢的母液；/n(2)将母液浓缩，回收乙醇且套用于步骤(1)中的酰基化反应，待母液冷却至室温后进行过滤，得到滤饼为2,4-二羟基二苯甲酮，滤液为含有苯甲酸及氯化氢的水溶液；/n(3)向滤液中加入氢氧化钠溶液，调...

【技术特征摘要】
1.一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向装有气体吸收装置的反应釜中加入间苯二酚、水、乙醇，开启搅拌使原料混合均匀，升温至30～40℃，开始滴加三氯甲苯，滴加时间2～4h，滴加完毕后升温至50～60℃，保温反应1～4h，待反应结束，冷却至室温，向反应液中加入水，离心分离，得2,4-二羟基二苯甲酮固体和含有2,4-二羟基二苯甲酮及副产物苯甲酸和氯化氢的母液；
(2)将母液浓缩，回收乙醇且套用于步骤(1)中的酰基化反应，待母液冷却至室温后进行过滤，得到滤饼为2,4-二羟基二苯甲酮，滤液为含有苯甲酸及氯化氢的水溶液；
(3)向滤液中加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH，并加入活性炭，搅拌30～60min后，将溶液与活性炭进行分离，得苯甲酸钠水溶液；
(4)向苯甲酸钠水溶液中加入盐酸溶液，调节溶液pH，搅拌、过滤、烘干，得苯甲酸。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李斌栋，李斌鸿，王冉，
申请(专利权)人：江苏紫奇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32