一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种一步法生产地塞米松磷酸钠的工艺，包括以下步骤：以地塞米松为起始原料，经过(1)焦磷酰氯酯化，(2)纯化水水解，(3)甲苯萃取提纯，氢氧化钠碱化处理，(4)活性炭脱色，(5)丙酮结晶步骤以高收率得到高纯度的地塞米松磷酸钠产品，本工艺得到的产品质量稳定、减少了设备和溶剂的使用，方法简便，大幅降低了生产成本，更加适宜于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺
本专利技术涉及医药
，具体涉及一种一步法生产地塞米松磷酸钠的制备工艺。
技术介绍
地塞米松磷酸钠又叫氟美松磷酸钠，化学名1，4-孕二烯-9α-氟-16α-甲基-11β，17α，21-三醇-3，20-二酮-21-磷酸酯二钠盐，属于肾上腺皮质激素类药品，广泛用于抗炎、抗过敏、抗风湿、免疫抑制等领域。目前市场上的地塞米松磷酸钠产品，生产工艺必须经过地塞米松磷酸酯这一中间体，CN104744543A、CN101397320A，学位论文地塞米松磷酸钠的合成工艺研究(周遂)均是将地塞米松磷酸酯通过碱化、酸化，再次碱化得到地塞米松磷酸钠精品，现有工艺存在步骤繁琐、时长较长、使用设备和溶剂较多等缺陷。鉴于此种情况，我们通过工艺技术创新将地塞米松磷酸酯中间体液体直接进行萃取、碱化转钠、结晶操作得到产品，批量生产结果表明产品质量稳定，缩短了工艺时长、减少了设备和溶剂使用、大幅降低了生产成本，具有很好的工业应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种由地塞米松一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n萃取提纯：向地塞米松磷酸酯溶液中加入甲苯，静置分相，收集油相，油相滴加氢氧化钠溶液调节pH至8-12，静置分相，收集水相，水相经纯化操作得到地塞米松磷酸钠。/n

【技术特征摘要】
1.一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
萃取提纯：向地塞米松磷酸酯溶液中加入甲苯，静置分相，收集油相，油相滴加氢氧化钠溶液调节pH至8-12，静置分相，收集水相，水相经纯化操作得到地塞米松磷酸钠。


2.根据权利要求1所述的一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，所述地塞米松磷酸酯溶液的制备方法包括：
酯化：将溶剂无水四氢呋喃加入反应罐，投入原料地塞米松，降温，滴加焦磷酰氯，反应一段时间后，取样检测地塞米松残留；
水解：反应液检测合格后，加入纯化水进行水解。


3.根据权利要求1-2任一项所述的一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，所述水相纯化操作方法包括：
脱色：水相中加入活性炭，脱色，液体打入洁净区；
结晶：液体全部打完后，滴加丙酮结晶，养晶，离心，干燥，得地塞米松磷酸钠。


4.根据权利要求2-3任一项所述的一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，
酯化步骤地塞米松与焦磷酰氯的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王培文，刘伟，李娜，蒲飞飞，张恒，
申请(专利权)人：西安国康瑞金制药有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61