一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：1）将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中，升温至120～125℃，在此温度下蒸出乙醇，控制蒸馏速度，蒸馏1h，得到乙醇15～20L；2)向反应釜中滴定醋酸，滴加完毕，回流蒸馏乙醇，直至蒸馏不出乙醇；3）减压蒸馏收集原甲酸三乙酯，得到乙氧甲叉氰基乙酸乙酯粗品；4）将粗品真空蒸馏得到所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯。本发明专利技术在制备目标产品的反应过程中不使用溶剂，仅采用少量醋酸作为催化剂，就可以高收率获得目标产品；此外，本发明专利技术的制备方法周期短，成本较低，回收的原甲酸三乙酯可作为反应物，再次重复利用。

【技术实现步骤摘要】
一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
乙氧甲叉氰基乙酸乙酯是重要的精细化学品，是比较重要的农药、染料和医药中间体如：农药吡嘧黄隆。目前为止，还未见关于乙氧甲叉氰基乙酸乙酯合成方法的相关专利报道。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：1）将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中，升温至120～125℃，在此温度下蒸出乙醇，控制蒸馏速度，蒸馏时间为1h；2)向反应釜中滴定醋酸，滴加完毕，回流蒸馏乙醇；3）减压蒸馏收集原甲酸三乙酯，得到乙氧甲叉氰基乙酸乙酯粗品；4）将粗品真空蒸馏得到所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯。优选的是，所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其中，所述步骤1）中原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸的投料重量比为100～120：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：/n1）将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中，升温至120～125℃，在此温度下蒸出乙醇，控制蒸馏速度，蒸馏时间为1h；/n2)向反应釜中滴定醋酸，滴加完毕，回流蒸馏乙醇；/n3）减压蒸馏收集原甲酸三乙酯，得到乙氧甲叉氰基乙酸乙酯粗品；/n4）将粗品真空蒸馏得到所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1）将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中，升温至120～125℃，在此温度下蒸出乙醇，控制蒸馏速度，蒸馏时间为1h；
2)向反应釜中滴定醋酸，滴加完毕，回流蒸馏乙醇；
3）减压蒸馏收集原甲酸三乙酯，得到乙氧甲叉氰基乙酸乙酯粗品；
4）将粗品真空蒸馏得到所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯。


2.根据权利要求1所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸的投料重量比为100～120：220～230：2～3。


3.根据权利要求1所述的乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中乙醇的蒸馏速度为15～20L/h...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，吴健明，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32