【技术实现步骤摘要】
一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法
本专利技术具体涉及一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法。
技术介绍
(二甲胺亚甲基)丙二腈(I)，其化学结构式为：是合成维生素B1的重要中间体。Singh等(IndianJournalofChemistry,SectionB:OrganicChemistryIncludingMedicinalChemistry,1984,23B,1176-1180)报道了N,N-二甲基-N-(甲基硫烷基亚甲基碘化铵)与丙二腈反应制备式(I)所示化合物的方法。此法所用的N,N-二甲基-N-(甲基硫烷基亚甲基碘化铵)价格昂贵，制备困难。Ikawa等(TetrahedronLetters,1969,38,3279-3281)开发了丙二腈与N,N-二甲基甲酰胺和氯甲酸乙酯反应制备式(I)所示化合物的工艺，但收率极低，仅为10％。Gate等(JournalofMedicinalChemistry,1986,29,1046-1052)描述了N,N-二甲基甲酰胺二乙...
【技术保护点】
1.一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法，其特征在于，所述微反应系统包括连通的第一微混合器和微通道反应器，以及由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元，所述方法包括以下步骤：/n(1)将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷同时泵入第一微混合器内进行混合，得到混合反应物料；/n(2)步骤(1)中从第一微混合器流出的混合反应物料紧接着直接进入微通道反应器进行连续反应，采用淬灭剂将微通道反应器出口流出的反应后的物料淬灭，得粗产物混合液；/n(3)采用pH调节剂将步骤(2)中所得粗产物混合液的pH值调节至2～10；/n(4)将步...
【技术特征摘要】
1.一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法，其特征在于，所述微反应系统包括连通的第一微混合器和微通道反应器，以及由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元，所述方法包括以下步骤：
(1)将氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷同时泵入第一微混合器内进行混合，得到混合反应物料；
(2)步骤(1)中从第一微混合器流出的混合反应物料紧接着直接进入微通道反应器进行连续反应，采用淬灭剂将微通道反应器出口流出的反应后的物料淬灭，得粗产物混合液；
(3)采用pH调节剂将步骤(2)中所得粗产物混合液的pH值调节至2～10；
(4)将步骤(3)中调节pH值后的粗产物混合液泵入离心萃取单元，同时用有机溶剂进行连续液-液萃取分离，收集萃取相即得到目标产物(二甲胺亚甲基)丙二腈；
所述(二甲胺亚甲基)丙二腈为式(I)所示的化合物，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中催化剂为吡啶类化合物；步骤(1)中氰乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、催化剂和三氯氧磷的摩尔比为1:(1～10):(0.05～0.8):(1～10)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中微通道反应器内的反应温度为-40～100℃，混合反应物料在微通道反应器内的停留时间为0.2～60分钟；步骤(2)中微通道反应器的背压为0.1～5Mpa；步骤(2)中的淬灭剂为冰水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中pH调节剂为无机碱的水溶液；所述无机碱的水溶液中无机碱的质量分数为20～95％；步骤(3)中用pH调节剂将粗产物混合液的pH值调节至3～9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中有机溶剂为卤代烃类溶剂、乙酸酯类溶剂、取代苯类溶剂或烷基醚类溶剂；步骤(4)中离心萃取单元由多台环隙式离心萃取机串联组成；步骤(4)中组成离心萃取单元的各台环隙式离心萃取机内的萃取温度为10～50℃，粗产物混合液在组成离心萃取单元的各台...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芬儿，姜梅芬，程荡，刘敏杰，黄华山，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。