一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法技术

技术编号:26683171 阅读:38 留言:0更新日期:2020-12-12 02:23
本发明专利技术提供一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,将待纯化中间体IV粗品加入至反应瓶,加入反应溶剂升温至回流,回流状态下将柠檬酸溶于反应溶剂,将柠檬酸溶液滴加至反应瓶,抽滤,减压干燥。本发明专利技术提供的纯化方法所获得的中间体IV为白色固体,产品性状好,纯度高,收率高。明显优于其他的纯化方法。产品收率可达84.1%,产品纯度可达98.3%。

【技术实现步骤摘要】
一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法
本专利技术属于制药领域,具体涉及一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法。
技术介绍
沙丁胺醇(salbutamol),一种短效β2肾上腺素能受体激动剂,用作平喘药,能有效地抑制组胺等致过敏性物质的释放,防止支气管痉挛。添加微量沙丁胺醇于牲畜饲料内,可以增加牲畜的瘦肉量及换肉率、减少脂肪,但是其毒性远高于具有相同功能的莱克多巴胺。适用于支气管哮喘、喘息性支气管炎、支气管痉挛、肺气肿等症。沙丁胺醇原料药合成方法主要有以下两条:合成线路一:合成线路二:合成线路一由专利US03642896报道,反应步骤较多,但原材料均相对便宜易得,反应简单,当前生产厂家多采用此线路。合成线路二为相对新型的合成线路,最早由陈芬儿所报道,反应步骤短,但步骤三溴代反应底物与叔丁胺反应杂质多,收率低,且产物不稳定,难以纯化使得该线路难以实现放大化生产,其后有较多针对该线路的改进,但效果均不明显。因此线路一仍然是当前生产沙丁胺醇的主要线路。线路一中间体I为固体,中间体II、中间体III、中间体I本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,沙丁胺醇中间体IV的结构式为:/n

【技术特征摘要】
1.一种沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,沙丁胺醇中间体IV的结构式为:

其特征在于,将待纯化中间体IV粗品加入至反应瓶,加入反应溶剂升温至回流,回流状态下将柠檬酸溶于反应溶剂,将柠檬酸溶液滴加至反应瓶,抽滤,减压干燥。


2.如权利要求1所示的沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,其特征在于,所述反应溶剂为无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮以及甲醇中的一种或几种。


3.如权利要求2所示的沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,其特征在于,上述反应溶剂为无水乙醇。


4.如权利要求3所示的沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,其特征在于,所述反应溶剂的体积为5-15倍体积。


5.如权利要求4所示的沙丁胺醇中间体IV的纯化方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈用芳胡延贵黄祥宋世戈
申请(专利权)人:重庆康刻尔制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:重庆;50

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