锡基合金焊粉及其表面钝化方法和包含其的锡膏技术

一种锡基合金焊粉及其表面钝化方法和包含其的锡膏，其表面钝化方法，包括步骤B：将锡基合金焊粉放入第一密闭容器中；步骤D：将气态保护物质注入容置有锡基合金焊粉的第一密闭容器中，使气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应，在锡基合金焊粉的颗粒表面形成保护层。由本发明专利技术方法制备的锡基合金焊粉，更不容易受到锡膏中活性较强的酸性物质影响，即按本发明专利技术方法制得的锡基合金焊粉在含有酸性物质的锡膏中能更持久的保持性能；由发明专利技术方法制得的锡基合金焊粉所制成的合金锡膏，其粘度稳定性也因为锡基合金焊粉颗粒的表面性能改善而大大提高。

【技术实现步骤摘要】
锡基合金焊粉及其表面钝化方法和包含其的锡膏
本专利技术涉及金属制粉领域和金属粉末的表面钝化方法
，尤其涉及用于锡膏制备的锡基合金焊粉的表面处理
，具体涉及一种能将锡基合金焊粉表面钝化方法使其适用于高稳定粘度锡膏制备。
技术介绍
电子装备在制造过程中，电子元件的焊接是其中的重要环节。锡基合金焊粉是当代微电子和半导体封装的重要焊接材料，由它与化学助焊膏制造的锡膏是所有微电子产品必不可少的连接材料，只有可靠的焊接，才能保证微电子产品中的电信号得到可靠的传输。锡膏的粘度(即黏度)稳定性保证了电子产品在焊接印刷和回流工艺中的良品率，膏的粘度稳定性对贴片精度和效率显得十分重要。锡膏在存储时候通常采用低温密封封装，在使用时候从冰柜中取出，回温至室温后的锡膏，用于电子元件的焊接。由于现在电子线路中的电子元件越来越小型化，其承受的焊接时间和能量都需要越小越好。为了满足焊接时间短，焊接温度低的快速低温焊接需求，必须提高锡膏活性。为提高锡膏活性，通常焊料中的酸类活性物质如有机酸相对之前增多，以保证能在尽量少的时间和能量条件下就能融化并形成连接可靠的焊接面。而这些提高锡膏活性的酸类活性物质在锡膏开封后，很快就会与锡膏中的锡基合金粉末发生反应，反应形成有机酸盐；进一步地，锡粉氧化膜被酸类活性物质腐蚀后，接触空气后锡膏重新氧化，从而会使锡膏的粘度发生改变，从而使锡膏不易于被印刷或喷涂在焊盘上。锡膏粘性能维持的时间较短；通常锡膏至少要有8小时的印刷时间，假如助焊膏的活性较强的情况下，其使用寿命会明显降低一半以上，4小时甚至更短时间锡膏粘性（即黏性）就会发生改变，通常是粘度增大，进而出现锡膏发粗、发干的质量问题，从而使得锡膏无法再继续适用于电子线路板的焊接。因此当超出一定时间后，需要重新开封新的锡膏。这样的特性使得电子线路板的焊接效率大大降低，也容易造成锡膏的浪费。锡膏粘性或粘度的稳定性受到多种因素的影响，其中锡膏中的酸类活性物质是其中最主要的因素之一，同样，锡基合金粉末表面特性也是其与酸类活性物质发生反应的关键因素。锡基合金粉末制造主要有气雾化法、离心雾化法、和超声雾化方法，由于各种工艺方法都属于金属快速凝固的过程。故锡基合金粉末的表面形态，表面化学元素分布，表面物理性质受到锡基合金纯度、雾化过程的工艺稳定性和工艺方法诸多因素的影响，锡基合金粉末表面的化学和物理性质决定了锡膏的特性，其中影响较大的就是锡基合金粉末表面的化学元素价态结构的不同，会使得制成的锡膏粘度稳定性不同，如何保证在不同的生产工艺方法下生产的粉末具有相同的锡膏粘度稳定性，是全球锡基焊粉行业面临的共同技术痛点。现有技术中，有在锡基合金粉末雾化制备过程中，加入化学缓蚀剂如苯并三氮唑添加剂的方法进行表面处理，锡基合金粉末雾化冷却成型过程通常是一个非常短暂的过程，因此其表面处理并不充分。而且在锡基合金粉末雾化制备过程中加入缓蚀剂对设备和工艺的要求也不清楚，且金属粉末高温雾化的温度和缓蚀剂的温度耐受范围相差较大，在短暂的合金粉末雾化冷却成型过程中缓蚀剂无法对成型锡粉进行较为均匀的表面处理，其最终的钝化效果并不好。现有技术中，也有采用锡基合金粉末在缓蚀剂溶液中浸泡，然后取出后烘干，使粉未颗粒表面带有化合物络合层。这种方法采用液态的缓蚀剂，对粉末的浸润度有限，由于微细粉末的表面张力原因，不容易将粉末充分分散均匀及润湿，以及后期需要烘干等操作，也会影响其最终钝化效果，且该方法用于工业化生产效率低下，需要进行充分搅拌，能耗较高。本专利技术中，利用气态保护物质进行锡基合金粉末颗粒表面元素的包覆钝化，形成稳定的化学结构钝化层，从而保证在锡基合金粉末在存放和锡膏制造过程中，锡基合金粉末颗粒表面的元素不再与氧元素和锡膏制造、使用过程中助焊膏中的有机酸发生化学反应，从而获得具有稳定粘度的锡基合金锡膏，同时降低在焊接过程中产生锡珠的概率，本专利的方法在工业上简单易行，且符合工业生产的安全、环保要求。本专利技术中对锡膏中占主要成分的锡基合金焊粉利用气态保护物质进行表面处理，使锡基合金焊粉能充分与气相缓蚀剂或气态氧化剂接触，反应充分，能产生足够的络合物和氧化物以形成更好的保护层，包覆在锡基合金焊粉颗粒表面上的保护层能延缓锡基合金焊粉和酸类物质的反应程度，使锡膏保持粘性的时间得以延长，使锡膏的粘度变化变得更缓慢。利用本专利技术方法会使这层保护层的厚度恰如其分，既不会太厚，影响锡膏的活性，同时又不会太薄，影响锡膏的粘度，这厚度恰如其分的保护层，在保持锡膏活性的基础上又延长锡膏保持粘度稳定的时间，是一种精细化工领域的绝妙平衡的创新。专利技术申请文件中，粒度是指颗粒的大小。且在本专利技术申请文件中，采用IPCJ-STD-005A、JISZ3284及SJ/T-11391标准中规定的T3～T6这样的符号表示颗粒直径范围信号；单位是微米即μm；T3型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：25μm～45μm；T4型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：20μm～38μm；T5型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：15μm～25μm；T6型号粉末表示其中的颗粒直径范围是：5μm～15μm。本申请中，ppm是锡粉氧含量的单位，为质量百分比含量，为百万分之一。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于避免现有技术中，锡膏粘性或粘度的稳定性差，在开封后不容易维持其粘性的不足之处，而提供一种锡基合金焊粉及其表面钝化方法和包含其的锡膏，通过锡基合金焊粉表面钝化方法，能获得具有良好表面特性的锡基合金焊粉，使用这样的锡基合金焊粉能够制备获得粘度稳定性更好的锡膏。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种锡基合金焊粉表面钝化方法包括，步骤B：将锡基合金焊粉放入第一密闭容器中；步骤D：将气态保护物质注入容置有锡基合金焊粉的第一密闭容器中，使气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应，在锡基合金焊粉的颗粒表面形成保护层；步骤D中的气态保护物质包括气相缓蚀剂和或气态氧化剂；锡基合金焊粉的颗粒表面的保护层是络合物和或金属氧化物。步骤D中的气态保护物质为气相缓蚀剂；步骤D之前还包括制备气相缓蚀剂的步骤C：将气相缓蚀剂置于第二密闭容器中，将第二密闭容器加热至恒定温度；第二密闭容器和第一密闭容器之间设置有密封连接管道；第二密闭容器中气相缓蚀剂挥发的气体经由密封连接管道进入第一密闭容器中。所述气相缓蚀剂包括碳酸环己胺、苯并三氮唑、亚硝酸二环己胺或络酸叔丁脂中的任意一种或多种。第二密闭容器加热至恒定温度的范围是30℃～60℃。步骤D中，气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应的时间为2小时～24小时或2小时～48小时。所述气相缓蚀剂，在20℃~40℃的温度范围，其蒸汽压范围是0.13Pa～0.013Pa。步骤D中的气态保护物质为气态氧化剂；所述气态氧化剂为氧化气体，包括空气、氧气或臭氧中的任意一种或多种；气态氧化剂与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应的时间为2小时～48小时。在步骤D中：注本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于包括，/n步骤B：将锡基合金焊粉放入第一密闭容器中；/n步骤D：将气态保护物质注入容置有锡基合金焊粉的第一密闭容器中，使气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应，在锡基合金焊粉的颗粒表面形成保护层；/n步骤D中的气态保护物质包括气相缓蚀剂和或气态氧化剂；/n锡基合金焊粉的颗粒表面的保护层是络合物和或金属氧化物。/n

【技术特征摘要】
1.一种锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于包括，
步骤B：将锡基合金焊粉放入第一密闭容器中；
步骤D：将气态保护物质注入容置有锡基合金焊粉的第一密闭容器中，使气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应，在锡基合金焊粉的颗粒表面形成保护层；
步骤D中的气态保护物质包括气相缓蚀剂和或气态氧化剂；
锡基合金焊粉的颗粒表面的保护层是络合物和或金属氧化物。


2.根据权利要求1所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
步骤D中的气态保护物质为气相缓蚀剂；
步骤D之前还包括制备气相缓蚀剂的步骤C：
将气相缓蚀剂置于第二密闭容器中，将第二密闭容器加热至恒定温度；
第二密闭容器和第一密闭容器之间设置有密封连接管道；
第二密闭容器中气相缓蚀剂挥发的气体经由密封连接管道进入第一密闭容器中。


3.根据权利要求2所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
所述气相缓蚀剂包括碳酸环己胺、苯并三氮唑、亚硝酸二环己胺或络酸叔丁脂中的任意一种或多种。


4.根据权利要求2所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
第二密闭容器加热至恒定温度的范围是30℃～60℃。


5.根据权利要求2所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
步骤D中，气态保护物质与锡基合金焊粉充分接触，并与锡基合金焊粉反应的时间为2小时～24小时或2小时～48小时。


6.根据权利要求3所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
所述气相缓蚀剂，在20℃~40℃的温度范围，其蒸汽压范围是0.13Pa～0.013Pa。


7.根据权利要求1所述锡基合金焊粉表面钝化方法，其特征在于，
步骤D中的气态保护物质为气态氧化剂；
所述气态氧化剂为氧化气体，包括空气、氧气或臭氧中的任意一种或多种；
气态氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐朴，王思远，刘传福，刘硕，石建豪，
申请(专利权)人：深圳市福英达工业技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44