一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法技术

本发明专利技术提供一种N‑叔丁基丙烯酰胺提取方法，采用生产2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的釜残为原料，将釜残与水混合，搅拌形成浆料；将浆料进行压滤，压滤后得到的滤饼为N‑叔丁基丙烯酰胺粗品，然后进行N‑叔丁基丙烯酰胺粗品处理。本发明专利技术提取收率高，提取的N‑叔丁基丙烯酰胺纯度高，品质好。

【技术实现步骤摘要】
一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法
本专利技术涉及一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，属于精细化学

技术介绍
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是由一种带有磺酸基团的多功能水溶性阴离子型单体，既可均聚又可共聚。其钠盐均聚物具有良好的热稳定性，分解温度可达210℃，而其均聚物的分解温度可高达329℃。现在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸已广泛用于油田化学品、水处理化学品、纺织（纺丝、染色），塑料、造纸、涂料等工业生产中，制造出了性能优良的抗静电剂、染色剂、分散剂、吸水剂、絮凝剂、泡沫稳定剂、特种涂料、油田化学剂等。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在生产过程中发生副反应是难以避免的，同时反应用的原料丙烯腈是过量的，目的是即做溶剂，又做反应物，因而在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸固液分离的过程中会产生母液，因母液中含有大量的丙烯腈，需要分离出来重复利用，工业上采用的方法是采用精馏的方式来加与提取，丙烯腈提取后，反应的副反应物就留了下来形成釜残。釜残中包括N-叔丁基丙烯酰胺等多种副产物。N-叔丁基丙烯酰胺是一种生产聚合物的单体，是有机化学合成的中间体，广泛应用于印染、医药等行业，可用作增稠剂，也可以作个人护理产品。从生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的釜残中提取N-叔丁基丙烯酰胺的工艺收率低，提取纯度不高，造成严重的物料浪费。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，并达到以下专利技术目的：提取收率高，提取的N-叔丁基丙烯酰胺纯度高，品质好。为实现以上专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，包括以下步骤：步骤1、原料准备采用的原料为在生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中产生的釜残，所述釜残成分包括叔丁基丙烯酰胺40-58%、丙烯酰胺5-7%、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15-25%、甲基丙烯基磺酸11-20%、共聚物4-8%，所述百分数为质量百分数。步骤2、制备粗品将釜残与水按照质量比1:2-4混合，搅拌形成浆料；将浆料通过压滤进行分离，空气压力2-3KPa，压滤机进料量为压滤机容积的78-82%，滤饼含水量<15%，滤液通过和氢氧化钠反应中和后去水处理装置处理。所述滤饼为N-叔丁基丙烯酰胺粗品。步骤3、N-叔丁基丙烯酰胺粗品处理将N-叔丁基丙烯酰胺粗品导入升华设备，控制真空压力≥0.05MPa和温度70-130℃，制得N-叔丁基丙烯酰胺成品；N-叔丁基丙烯酰胺收率≥99.5%。本专利技术技术方案具有以下有益效果：（1）采用本专利技术提取工艺，N-叔丁基丙烯酰胺收率≥99.5%。（2）本专利技术制备的N-叔丁基丙烯酰胺，密度为1.0081-1.0085g/cm3，折射率为1.4826-1.4833，纯度≥99%，熔点127℃，沸点235.98℃。具体实施方式实施例1一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法步骤1、原料准备采用的原料为在生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸过程中产生的釜残，所述釜残成分包括叔丁基丙烯酰胺55%、丙烯酰胺6%、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20%、甲基丙烯基磺酸14%、共聚物5%，所述百分数为质量百分数。步骤2、制备粗品将釜残与水按照质量比1:3混合，搅拌形成浆料；将浆料通过压滤进行分离，空气压力2.5KPa，压滤机进料量为压滤机容积的80%，滤饼含水量<15%，滤液通过和氢氧化钠反应中和后去水处理装置处理。所述滤饼为N-叔丁基丙烯酰胺粗品。步骤3、N-叔丁基丙烯酰胺粗品处理将N-叔丁基丙烯酰胺粗品导入升华设备，控制真空压力0.075MPa和温度90℃，升华制得N-叔丁基丙烯酰胺成品；N-叔丁基丙烯酰胺收率为99.5%。经检测，制得的N-叔丁基丙烯酰胺具有表1所示的技术指标：表1由上表可见，本专利技术制备的N-叔丁基丙烯酰胺，密度为1.0083g/cm3，折射率为1.4830，纯度≥99%，熔点127℃，沸点235.98℃。除特殊说明外，本专利技术所述的比例均为质量比，所述的百分数均为质量百分数。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，其特征在于：采用生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的釜残为原料，将釜残与水混合，搅拌形成浆料；将浆料进行压滤，压滤后得到的滤饼为N-叔丁基丙烯酰胺粗品，然后进行N-叔丁基丙烯酰胺粗品处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，其特征在于：采用生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的釜残为原料，将釜残与水混合，搅拌形成浆料；将浆料进行压滤，压滤后得到的滤饼为N-叔丁基丙烯酰胺粗品，然后进行N-叔丁基丙烯酰胺粗品处理。


2.根据权利要求1所述的一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，其特征在于：所述釜残与水的质量比为1:2-4。


3.根据权利要求1所述的一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，其特征在于：所述压滤：空气压力2-3KPa，压滤机进料量为压滤机容积的78-82%。


4.根据权利要求1所述的一种N-叔丁基丙烯酰胺提取方法，其特征在于：所述滤饼含水量<15%。


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【专利技术属性】
技术研发人员：赵计虎，单保卿，李金磊，
申请(专利权)人：寿光市荣晟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37