低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法技术

本发明专利技术属于海绵钛生产技术领域，具体公开了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。该方法包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤。该方法将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛，能够将最终制得的海绵钛中氧杂质含量控制在0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。

【技术实现步骤摘要】
低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法
本专利技术属于海绵钛生产
，具体涉及一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法。
技术介绍
海绵钛作为钛及钛合金制备的重要原料，其氮氧杂质含量、布氏硬度对钛及钛合金部件的加工成材率及最终使用性能具有显著影响。为避免海绵钛中氮氧杂质对钛及钛合金材料的应用性能带来不良影响，钛材加工企业更愿意选用低氮、低氧、低布氏硬度海绵钛作为原料。工业上一般采用镁热法制备海绵钛，对于海绵钛中的氧杂质来源及控制措施的研究表明，精四氯化钛的氧杂质含量、精镁的氧杂质含量，以及还原蒸馏装置的气密性和压力控制对海绵钛氧杂质具有直接影响。因此为制备低氧杂质含量的高质量海绵钛，应使用低VOCl3、TiOCl2杂质含量的精四氯化钛作为原料，用低MgO、SiO2、Al2O3杂质含量的精镁为还原剂，同时选用气密性良好的还原蒸馏装置，并保证还原蒸馏过程还原蒸馏装置内压力，以避免空气污染海绵钛而导致氧杂质含量升高。用于生产海绵钛的还原蒸馏装置，目前有“I”型和“U”型两种；由于原料和还原剂中含氧杂质较多且气密性和压力控制不好，所生产的海绵钛中氧杂质含量往往偏高，无法满足国标《GB/T2524-2019》中对0A级的低氧杂质含量的高质量海绵钛的氧杂质含量要求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器内的压力控制在5～30kPa；蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器，再从反应容器上取下四氯化钛加料管并组装上冷凝罐，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；产品取出步骤：蒸馏结束后，停止送电，快速对反应容器和冷凝罐进行充氩保护，充氩时间小于2min，最终压力高于15kPa；待反应容器外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐，再取下反应容器盖，从反应腔中取出制得的海绵钛产品。进一步的是，精炼镁步骤中，使用精炼装置对粗镁进行精炼，精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa。进一步的是，精炼镁步骤中，所采用的精炼熔剂的成分为CaCl2:2～10wt.％，F-：0.2～0.4wt.％，MgCl2:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。进一步的是，将冷凝罐内的冷凝镁返回至反应容器内，真空蒸馏冷凝镁的使用量占总镁量比率为40～100wt.％。进一步的是，整个生产过程中，所使用的高纯氩气的纯度≥99.7％，且其中氧含量小于0.0003wt.％。本专利技术的有益效果是：该海绵钛生产方法，将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛，能够将最终制得的海绵钛中氧杂质含量控制在0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。附图说明图1是“I”型还原蒸馏装置的结构示意图一；图2是图1中A处的局部放大图；图3是“I”型还原蒸馏装置的结构示意图二；图4是图3中B处的局部放大图；图中标记为：反应容器100、第二冷却通道101、反应腔110、原料支撑板111、反应容器盖120、压力检测器121、进气阀门122、泄压阀门123、四氯化钛加入口124、四氯化钛加入管125、上部法兰126、下部法兰127、第二真空检测口128、氯化镁排放结构130、氯化镁排放口131、氯化镁排放阀132、顶针133、冷凝罐200、第一冷却通道201、冷却喷淋装置210、喷淋水收集夹套211、真空管道220、第一真空检测口221、真空泵230、密封圈300、隔热部件400。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；该步骤中，一般使用精炼装置对粗镁进行精炼；为了提高精炼效果，优选在精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa；还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器100在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器100中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器100内的压力控制在5～30kPa；该步骤中，对“I”型还原蒸馏装置使用前需要对其进行正压检漏；还原剂为精炼镁步骤中制备的低氧杂质含量的精镁，其为液态；并确保“I”型还原蒸馏装置中，液镁与冷凝镁的总加入量为理论镁消耗量的1.5倍；蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔110中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器100，再从反应容器100上取下四氯化钛加料管125并组装上冷凝罐200，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；/n原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl

【技术特征摘要】
1.低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；
原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；
精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得作为还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；
还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器(100)在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器(100)中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器(100)内的压力控制在5～30kPa；
蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔(110)中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器(100)，再从反应容器(100)上取下四氯化钛加料管(125)并组装上冷凝罐(200)，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛卓，李开华，张敏，马占山，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51