采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，将氯含量大于100PPM的高纯氧化镱原料放入金属坩埚中，并将金属坩埚移入真空加热炉内，密封环境下，真空度10Pa以下，采用分阶段升温、保温方式逐步升温至1100～1200℃进行真空煅烧；真空煅烧完成后关机械泵，冷却至常温；从金属坩埚移出真空加热炉，将真空煅烧过高纯氧化镱与镧屑压块并放入真空碳管炉内进行还原蒸馏；密封环境下，真空度10Pa以下，还原蒸馏采用分阶段升温、保温、分阶段降温方式，金属镧将氧化镱还原成金属镱，金属镱经蒸馏后冷凝于接收器中。本发明专利技术得到的金属镱中Cl含量<100PPM，稀土收率大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】
采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法
本专利技术属于真空冶金提纯技术，具体涉及一种采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法。
技术介绍
稀土元素由于其独特的4f电子层结构，被广泛用于功能材料，稀土纯度是影响其功能的重要因素。镱是稀土元素之一，在地壳中的质量分数只有0.00026％，铈的质量分数为0.0046％。镱在地壳中的质量分数只有铈的5.65％，与镝大体相当，约为其质量分数的60％。稀土镱具备优异的光电性能，其资源利用的持续发展在我国建设制造强国过程中有重要的意义，加强高纯金属镱制备提纯技术、工艺、装备的研究与推广应用，对于发展循环经济、节能降耗、提高稀土镱资源的综合利用率，对构建绿色制造体系意义重大。高纯金属镱被广泛用于各种光电材料，光电显示材料要求金属镱中Cl含量<100PPM，而采用Cl含量高达到几百PPM的纯氧化镱原料直接还原蒸馏制备获得的金属镱中Cl含量通常是原料中Cl含量的1.3-2倍，远远超过<100PPM；而且由于原料氧化镱中Cl含量高，导致蒸馏过程真空度低，导致金属镱的稀土收率通常只有8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，包括：/n将真空煅烧过的镱原料压块放入真空碳管炉内，镱原料压块采用稀土元素中活性高于镱的稀土金属；/n密封环境下，真空度10Pa以下，活性高于镱的稀土金属通过热化学还原反应来还原高纯氧化镱，还原蒸馏采用分阶段升温、保温、分阶段降温方式，金属镱经蒸馏后冷凝于接收器中。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，包括：
将真空煅烧过的镱原料压块放入真空碳管炉内，镱原料压块采用稀土元素中活性高于镱的稀土金属；
密封环境下，真空度10Pa以下，活性高于镱的稀土金属通过热化学还原反应来还原高纯氧化镱，还原蒸馏采用分阶段升温、保温、分阶段降温方式，金属镱经蒸馏后冷凝于接收器中。


2.如权利要求1所述采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，其特征在于，将氯含量大于100PPM的高纯氧化镱原料放入金属坩埚中，并将金属坩埚移入真空加热炉内，密封环境下，真空度10Pa以下，采用分阶段升温、保温方式逐步升温至1100～1200℃进行真空煅烧；真空煅烧完成后关机械泵，冷却至常温。


3.如权利要求2所述采用高氯含量氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法，其特征在于，分阶段升温、保温方式：抽真空至10Pa以下，送电升温，30～40min升至200～600℃，保温20～120min；继续升温20～50min，升至650～1100℃，真空度10Pa以下保温5～15h；继续升温20～50min，升温至1100～1200℃，真空度10Pa以下保温5～15h。


4.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张先恒，刘玉宝，赵二雄，苗旭晨，陈国华，刘冉，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15