精炼铌铁合金的工艺制造技术

精炼铌铁合金是通过以下工艺从其中移除铅和其它杂质来提供的:将铌精矿和/或氧化铌或氧化铌混合物装入金属热反应腔室，将精矿和/或氧化铌与还原剂混合，在降低的压力下开始金属热反应；并使反应产物固化和冷却；粉碎反应产物或粉碎先前被还原的露天铌铁合金，并将粉碎的产物装入真空感应熔化炉内的熔化坩埚中，将炉内压力降低至1毫巴以下，并熔化粉碎的产物，同时蒸发其中包含的杂质。

Process of refining ferroniobium alloy

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】精炼铌铁合金的工艺相关申请的交叉引用本申请要求2017年6月29日提交的美国专利申请第15/638,098号的优先权，并要求2017年9月5日提交的美国专利申请第15/695,551号的优先权。这两个申请的全部内容通过引用并入到本文中。
本专利技术涉及铌铁合金和精炼这种合金以安全地从中去除杂质的工艺。
技术介绍
铌铁合金(FeNbISO5453)的主要应用是生产高强度低合金钢，其中最终产物的典型铌含量最多为0.10％(重量)的铌(Nb)。然而，不锈钢，例如UNSS30940、S30741、S31040、S31041、S31640、S33228、S34700、S34708、S34800、S34809等，通常包含约0.60％(重量)至0.80％(重量)的铌。镍基高温合金，如Inconel718、Inconel625、Inconel750等，通常含有约0.70％(重量)-5.50％(重量)的铌。当铌含量明显较高时，合金被铅等杂质污染会严重损害所得钢或合金的热延展性。这种延展性损害可能达到这样一种程度，即通常在轧机或锻件上进行的热加工操作过程中，由于形成深裂纹而导致的材料报废可能成为一个反复出现的问题。此外，高温性能(例如，蠕变断裂等)可能受到严重损害，并且在某些情况下，特别是在高温合金中，杂质含量(例如，铅等)可能超过典型的规格极限。因此，希望生产这样的铌铁合金，其具有低含量的、对接受铌添加的材料的热加工性和高温性能有害的元素。在这些有害元素(例如，铅、锡、铋等)中，以通常在这种铁合金中存在的量而言，铅是其中最有害的元素之一。通常用于从铌精矿生产铌铁合金的工艺是基本的化学浸出工艺，随后煅烧；铌精矿的铅含量通常为约50ppm或更少。在化学浸出步骤中，铅从原精矿中移除，与氯化钙反应，从而作为氯化铅沉淀。精矿经历浸出处理和氯化铅沉淀后，对材料进行过滤以将矿物与液体分离。与精矿一起的氯化铅在煅烧炉中蒸发。释出的气体部分地被收集在集尘系统的袋室中，然后气体物质通过水洗涤器。然而，这一工艺可能无法确保从精矿中移除的所有铅都被完全包含。本专利技术提供了在真空感应熔化炉中从铌铁合金中移除大量铅和其它杂质的工艺。
技术实现思路
在一个实施例中，本专利技术提供了生产低铅(即，小于20ppm铅)的铌铁合金的工艺，该工艺包括:1)向适合于进行金属热反应的反应器装入通过物理和/或化学手段的组合获得的铌精矿，该铌精矿通常具有：约60％-70％(重量)的铌、Fe2O3、SiO2和TiO2，每种小于5％(重量)；以及小于25％(重量)的BaO。铌精矿可以与氧化铌(即，Nb2O5、Nb2O、NbO)或它们的混合物掺混或被其替代，其中总精矿/氧化铌掺混物中Nb2O5、Nb2O、NbO或其掺混物的含量可以在0％至100％(重量)的范围内；2)铌精矿和/或Nb2O5进一步与还原剂如铝、硅、钙、镁等混合，优选与能量增强剂如碱金属高氯酸盐、过氧化物等混合；3)如果需要，也可以向混合物中加入金属或氧化物形式的其它元素，例如铬、钼、钴、铁和镍。然后金属热反应在降低的压力(优选地，约100毫巴-300毫巴)环境中开始，或者如果需要在大气压下的环境中开始。降低压力的好处是当金属热反应在降低的压力下进行并且如下所描述金属热反应与在真空感应熔化炉中实现的进一步真空脱气相结合时，掺混物中的任何有害杂质减少到低于通常达到的水平，并且在铅的特定情况下，减少到低于约5ppm的水平；4)然后固化和冷却反应产物，以允许在降低的压力或正常大气压下安全处理，和5)通过本专利技术的上述工艺生产的固化和冷却的反应产物随后可以被粉碎并装入放置在真空感应熔化炉内的真空感应熔化腔室内的坩埚中。初始装料完成后，腔室压力降低至1毫巴以下，然后，如果需要，腔室可以用惰性气体如氩气回填至约100毫巴(以有助于保持无泄漏炉)，并通电来熔化装入物。在装料熔化期间，铅和其他杂质，例如锡，以气态被进一步移除。在本专利技术之前，这些蒸汽会冷凝并沉积在炉壁、坩埚线圈等上并且当暴露于空气中的氧时，甚至在稀薄的气氛中，也会自发点燃。根据本专利技术的另一个实施例，所得金属热反应产物可被粉碎并装入真空感应熔化腔室内的坩埚中，该腔室内的压力降低到1毫巴以下，如果需要，该腔室可用惰性气体回填到约100毫巴，然后向系统供电，所述反应产物熔化，同时蒸发其中包含的杂质，蒸发的杂质在冷却的冷凝板的暴露表面上冷凝，冷凝板适于被带入真空感应熔化腔室并位于坩埚上方，并且在熔化工艺完成后，在真空下从腔室移除所述板，所述板上有冷凝的杂质，可控地氧化这些冷凝的杂质，并回收铅含量为20ppm或更少的反应产物。附图说明为了本主题公开所属领域的技术人员将容易理解如何制造和使用本主题公开的设备和方法，而无需过多的实验，下面将参考某些附图详细描述其优选实施例，其中:图1是示出用于在真空感应熔化腔室中的坩埚与氧化腔室之间平移冷凝板的系统的一个实施例的示意性表示的局部侧视图；图2是示出真空感应熔化腔室中的坩埚与冷凝器之间的关系的本专利技术一个实施例的示意性表示的局部侧视图；和图3是双真空密封装置的部分截面；在本专利技术的一个实施例中，该双真空密封装置可用于真空感应熔化炉中，以产生基本无泄漏的环境。具体实施方式现在将参考附图，其中类似的附图标记标识本主题公开的相似结构特征或方面。出于解释和说明而非限制的目的，根据本公开的真空感应熔化腔室的示例性实施例的局部视图在图1中示出，并且总体上由附图标记10表示。如将要描述的，根据本公开的真空感应熔化腔室的其他实施例或其方面在图2-图3中提供。如图1所示，位于真空感应熔化炉(未示出)内的真空感应熔化腔室10经由隔离阀14连接到相邻的氧化腔室12，隔离阀14位于真空感应熔化腔室10与氧化腔室12之间。坩埚16位于真空感应熔化腔室10内的可旋转支架18内。可旋转托架18适于倾斜坩埚16，以使得能够在熔化操作完成时排出熔融金属，并且通过在熔化操作期间向后倾斜坩埚，增加了熔融物的表面积，从而提高了移除其中的蒸发的杂质的效率。坩埚的向后倾斜也避免了装料顶部的桥接。桥接是一种可能导致爆炸的安全隐患。冷凝板20位于耐火坩埚16上方，并适于穿过隔离阀14平移进出真空感应熔化腔室10，并进入氧化腔室12。在一个实施例中，冷凝板20(优选地是由铜或不锈钢制成的水冷金属冷凝器)附接到托架组件22，托架组件22允许冷凝板20在真空感应熔化腔室10、隔离阀14和氧化腔室12之间穿梭平移。托架组件22通过液压驱动活塞、转动螺杆驱动装置等实现冷凝板20的平移。当冷凝板20在腔室10内时，它位于耐火坩埚16上方间隔开的位置。设置有用于将冷凝板20附连到托架组件22的装置24，该装置24允许冷却剂进出冷凝板20。连接腔室10与氧化腔室12的隔离阀14允许冷凝器20从其穿过，同时提供了用于维持腔室10和氧化腔室12中的真空的装置，并且还允许炉和冷凝腔室彼此独立地操作，以允许熔融物从炉中排出，并且当冷凝器处于氧化腔室中时，冷凝器上冷凝的杂质受控氧化。在操本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产低铅铌铁合金的工艺，包括:/n将铌精矿装入金属热反应腔室；/n将所述铌精矿与还原剂掺混；/n将所述金属热反应腔室中的压力降低至低于大气压；/n开始金属热反应；和/n通过使反应产物固化和冷却来回收所述反应产物。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170629 US 15/638,098;20170905 US 15/695,5511.一种生产低铅铌铁合金的工艺，包括:
将铌精矿装入金属热反应腔室；
将所述铌精矿与还原剂掺混；
将所述金属热反应腔室中的压力降低至低于大气压；
开始金属热反应；和
通过使反应产物固化和冷却来回收所述反应产物。


2.根据权利要求1所述的工艺，其中在所述金属热反应之前，将能量增强剂添加到所得掺混物中。


3.根据权利要求1所述的工艺，其中在所述金属热反应之前，将选自由铬、钼、钴、铁和镍构成的群组的一种或多种元素和/或任何前述元素的氧化物和/或其混合物加入掺混物中。


4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述金属热反应在100毫巴-300毫巴的降低的压力下进行。


5.根据权利要求1所述的工艺，其中所述铌精矿与Nb2O5、Nb2O、NbO或其掺混物掺混，或由Nb2O5、Nb2O、NbO或其掺混物代替。


6.根据权利要求1所述的工艺，进一步包括:
粉碎所述反应产物；
将粉碎的反应产物装入真空感应熔化炉内的熔化坩埚中；
将所述真空感应熔化炉内压力降低至1毫巴以下；
向系统供电并熔化所述粉碎的反应产物，同时蒸发其中包含的杂质，将蒸发的杂质冷凝在冷却的冷凝板的暴露表面上，所述冷凝板适于位于所述熔化坩埚上方；
从处于真空下的所述真空感应熔化炉中移除所述冷凝板，所述冷凝板上有冷凝的杂质；
可控地氧化所述冷凝的杂质；和
回收铅含量为5ppm或更少的所得合金产物。


7.根据权利要求6所述的工艺，其中在所述真空感应熔化炉内的所述压力降低到1毫巴以下后，用惰性气体回填所述真空感应熔化炉内的所述压力，以使压力达到约100毫巴。


8.根据权利要求7所述的工艺，其中所述冷凝板是金属水冷冷凝器。


9.根据权利要求8所述的工艺，其中所述冷凝板是铜冷凝器。


10.根据权利要求6所述的工艺，其中，一旦所述杂质已经基本上从熔融物...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·A·瑟尔尼科，C·A·D·F·苏泽，E·A·A·G·里贝罗，
申请(专利权)人：巴西冶金采矿公司，
类型：发明
国别省市：巴西;BR