一种俄色果的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种俄色果的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱。本发明专利技术俄色果饮片的质量检测方法，以枸杞酸作为俄色果及其饮片的测定指标，具有良好的生物活性和一定的专属性，为俄色果饮片的质量控制提供了更加简单，有效的方法，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种俄色果的质量检测方法
本专利技术具体涉及一种俄色果的质量检测方法。
技术介绍
俄色果是蔷薇科苹果属植物变叶海棠Malustoringoides(Rehd.)Hughes.或花叶海棠Malustransitoria(Batal.)Schneid.的干燥成熟果实，作为甘孜藏族自治州藏族民间习用药材，在该地区使用历史悠久，其黄酮类具有降血糖、抗氧化、保肝等作用。专利CN109060985A公开了一种俄色果质量检测方法，该方法通过分离俄色果中的黄酮类化合物，达到质量检测的目的，但经研究发现俄色果中还含有枸杞酸(2-O-β-D-Glucopyranosyl-L-ascorbicAcid)，该成分为首次在蔷薇科植物中发现，也是首次在俄色果中发现。据文献报道，枸杞酸是真正意义上源于天然的、稳定的抗坏血酸衍生物，具有保肝、抗氧化、降血糖等功效，具有较好的生物活性和一定的专属性。而目前还没有以枸杞酸判断俄色果及其饮片质量的方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种俄色果的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：进一步地，步骤1)所述对照品溶液每1ml含枸杞酸0.5～2mg，优选1mg。进一步地，步骤2)所述待测样品为俄色果或其饮片；所述待测样品与水的质量体积比为0.2-1.2g：25ml，优选0.5g：25ml。进一步地，步骤2)所述过筛为过4号筛。进一步地，步骤2)所述提取为超声提取，超声提取功率500W，频率40kHz，时间45min。进一步地，步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10～20μ；所述色谱条件的检测波长为235nm，流动相流速0.5mL/min，柱温为25-30℃；所述色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。更进一步地，步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱条件的柱温为25℃。本专利技术还提供了一种俄色果和/或俄色果饮片中枸杞酸的含量测定方法，它包括如下步骤：a、取步骤1)对照品溶液，用水配制成系列浓度对照品溶液,注入高效液相色谱仪，按照步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；b、取待测样品，按照步骤2)制备供试品溶液，步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，再根据步骤a)标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。进一步地，步骤b)所述系列浓度的对照品溶液的浓度范围为0.03～0.8mg/ml。进一步地，步骤b)所述系列浓度的对照品溶液的浓度范围为0.031～0.75mg/ml。本专利技术“俄色果饮片”是取鲜俄色果，切制为4～5mm的片状，55℃干燥60h的药材饮片。本专利技术一种俄色果的质量检测方法，以枸杞酸作为俄色果及其饮片的测定指标，具有良好好的生物活性和一定的专属性，为俄色果饮片的质量控制提供了更加简单，有效的方法，具有广阔的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1枸杞酸对照品全波长扫描图图2不同流动相的HPLC色谱图图3对照品及供试品色谱图(A：对照品B：俄色果(变叶海棠)C：俄色果(花叶海棠)图4枸杞酸标准曲线图5仪器耐用性考察色谱图(A.Waterse2695,B.Agilent1200,C.ThermoUltiMate3000)图6色谱柱考察色谱图(A.SymmetryC18,B.AgilentEclipseplusC18,C.InertsilODS-3C18,D.InertSustainC18,E.KromasilC18)具体实施方式实施例1俄色果饮片的含量检测1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，精密称定，加水配制成每1ml含枸杞酸1mg的溶液，即得；精密吸取对照品溶液0.156ml、0.312ml、0.625ml、1.25ml、2.5ml、3.75ml，分别置5ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，配制得系列浓度的对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取俄色果饮片细粉(过4号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25m1，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得；3)分别吸取系列对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：InertSustainC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长为235nm；柱温为25℃；流速为0.5ml·min-1；进样量10μl；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：4)根据系列浓度对照品溶液的质量浓度和峰面积，绘制标准曲线方程，再根据标准曲线方程计算俄色果饮片中枸杞酸含量。以下通过试验例进一步说明本专利技术的有益效果：试验例1俄色果饮片检测方法筛选1实验设备和仪器A580型紫外可见分光光度计(翱艺仪器上海有限公司)；HWS型恒温恒湿培养箱(北京中兴伟业仪器有限公司)，Q-400B高速多功能粉碎机(上海冰都电器有限公司)；RJ-TGL-16C型高速离心机(无锡瑞江分析仪器有限公司)；UPH-I-10T优普超纯水器(成都超纯科技有限公司)；RE2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；DHG-9240电热恒温鼓风干燥箱(上海将任实验设备有限公司)；DZF-6051真空干燥箱(上海将任实验设备有限公司)；ZF-90多功能暗箱式紫外透射仪(上海宝山顾村电光仪器厂)；PS-80超声波清洗机(深圳市洁康洗净电器有限公司)；FA1204C电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；SHZ-D(III)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；HHS-8S电子恒温不锈钢水浴锅(上海宜昌仪器纱筛厂)；岛津LC-2030C3D系列高效液相色谱仪；色谱柱：ZORBAXEclipse(5μm，4.6mm×150mm)、ZORBOXSB-Aq(5μm，4.6×250mm)、ZORBOXEclipsePlusC18(5μm，4.6×250mm)；NSW-3B电子计重秤(福州华科电子仪本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种俄色果的质量检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：/n1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；/n2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；/n3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：/n色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种俄色果的质量检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：
1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：





2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液每1ml含枸杞酸0.5～2mg，优选1mg。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品为俄色果或其饮片；所述待测样品与水的质量体积比为0.2-1.2g：25ml，优选0.5g：25ml。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述过筛为过4号筛。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，超声提取功率500W，频率40kHz，时间45min。


6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗枫，
申请(专利权)人：四川智佳成生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51