一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3‑二氯丙烯残留量的方法，包括前处理、顶空(HS)进样和气相色谱‑串联质谱(GC‑MS/MS)测定，外标法定量。该方法二溴氯丙烷检测限低至0.4μg/kg，回收率在87.08％‑104.86％，RSD值5.28％‑8.29％；1，3‑二氯丙烯检测限低至2μg/kg，顺/反两种异构体回收率分别在88.82％‑119.45％和87.20％‑116.55％，RSD值分别为3.49％‑8.14％和1.15％‑9.72％。此方法操作简单，对环境友好，灵敏度高，重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法
本专利技术涉及一种农药残留量的检测方法，更具体地说，涉及一种采用气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，属于农药残留的检测

技术介绍
二溴氯丙烷，学名1.2-二溴-3-氯丙烷(简称：DBCP)，CAS：96-12-8，化学式为C3H5BrCl，分子量为236.32。是液态熏蒸性杀虫杀线虫剂，适用于蔬菜、花卉、烟草、草莓等作物的苗床和温室大棚的熏蒸，防治根结线虫、孢囊线虫、短体线虫、螺旋线虫、纽带线虫、矮化线虫等，是国家农业部明令禁止使用的农药。1，3-二氯丙烯，化学式为C3H4Cl2，分子量为110.97，由顺式和反式两种异构体组成，主要用作土壤熏蒸剂和土壤杀虫剂，被欧盟列入禁用农药清单。这两种物质都属于挥发性有机物，在民间被称为“黑药”，二者都具有致癌性，对农作物高残留，对人的生殖系统造成巨大伤害，致畸、致不育。但因为“黑药”具有廉价高效的特性，一些地方仍会暗自使用，被生长的作物吸收后，造成蔬菜中残留，最终对人体造成伤害。国内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)前处理：称取粉碎后过100目筛的新鲜果蔬样品5.0g置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀待测；/n脱水蔬菜或脱水水果样品粉碎过100目筛，然后称取样品0.5g，加水至5g，浸泡1小时，然后置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀进行检测。/n(2)顶空进样：设置平衡温度和平衡时间，顶空进样系统进样；/n(3)配置标准工作液：采用样品空白基质配置不同浓度标准工作液，然后用标准溶液浓度-色谱峰面积做标准工作曲线；/n(4)气相色谱-串联...

【技术特征摘要】
1.一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)前处理：称取粉碎后过100目筛的新鲜果蔬样品5.0g置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀待测；
脱水蔬菜或脱水水果样品粉碎过100目筛，然后称取样品0.5g，加水至5g，浸泡1小时，然后置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀进行检测。
(2)顶空进样：设置平衡温度和平衡时间，顶空进样系统进样；
(3)配置标准工作液：采用样品空白基质配置不同浓度标准工作液，然后用标准溶液浓度-色谱峰面积做标准工作曲线；
(4)气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定
将步骤(3)中各浓度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积做标准工作曲线；
在相同条件下将步骤(2)中得到的样品进行GC-MS/MS测定，测得样品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的含量。


2.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和-1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述顶空进样的条件为：
顶空瓶容积：20mL；装样量为5.0g；平衡温度为90℃；平衡时间为30min。


3.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(4)中气相色谱条件为：
色谱柱：毛细管色谱柱DB-62...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓林，李俊青，王鲁，
申请(专利权)人：山东寿光检测集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37