一种处理试样和测定元素含量的方法技术

一种处理试样和测定元素含量的方法，属于冶金化学分析领域。处理试样的方法包括：提供惰性的容器；将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至容器内；在混合物表面铺设无水四硼酸酸锂；向容器内注入溴化锂溶液；封闭容器之后，将容器置于加热环境，使容器内的物质发生熔融反应。通过上述方式处理试样可以有效地克服现有X射线荧光检测方法的各种缺陷，建立一种既适合生石灰又适合高镁冶金生石灰的检测方法，加快检测速度成为该石灰检测技术领域亟待解决的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种处理试样和测定元素含量的方法
本申请涉及冶金化学分析领域，具体而言，涉及一种处理试样和测定元素含量的方法。
技术介绍
冶金生石灰一般分为普通冶金生石灰和镁质冶金生石灰(各成分见1所示)。其作为钢铁工业的基本原料，因此快速准确地检测石灰成分非常重要。表1目前，冶金生石灰中的化学成分常用湿法化学分析的方式进行检测。其中氧化钙和氧化镁含量测定常采用EDTA容量法；硫含量测定采用燃烧碘量法或红外吸收光谱法；二氧化硅采用硅钼蓝比色法或高氯酸脱水重量法；三氧化铝采用铬天青S分光亮度法；三氧化铁采用邻菲萝啉分光亮度法；锰用高碘酸盐氧化亮度法测定；钛采用二安替比林甲烷比色法。但上述的方法存在检测和分析周期长、操作繁琐、效率低、难以适应高效率和快节奏的生产要求。因此，现有技术中还提出了通过诸如电感耦合等离子体发射光谱法(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry，缩写ICP-AES)进行检测。但是，该方法存在试样需使用酸或熔剂等处理，且无法测定硫含量等问题。...

【技术保护点】
1.一种处理试样的方法，用于X射线荧光光谱法测定冶金生石灰中的元素，其特征在于，所述处理试样的方法包括：/n提供惰性的容器；/n将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至所述容器内；/n在所述混合物的表面铺设无水四硼酸酸锂；/n向所述容器内注入溴化锂水溶液；/n封闭所述容器之后，将所述容器置于加热环境，使所述容器内的物质发生熔融反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种处理试样的方法，用于X射线荧光光谱法测定冶金生石灰中的元素，其特征在于，所述处理试样的方法包括：
提供惰性的容器；
将试样与无水四硼酸锂的均匀混合物转移至所述容器内；
在所述混合物的表面铺设无水四硼酸酸锂；
向所述容器内注入溴化锂水溶液；
封闭所述容器之后，将所述容器置于加热环境，使所述容器内的物质发生熔融反应。


2.根据权利要求1所述的处理试样的方法，其特征在于，所述容器是通过在其表面铺设无水四硼酸锂而实现惰性；
可选地，所述容器为坩埚；
可选地，所述容器为铂金坩埚；
可选地，在所述容器内铺设的无水四硼酸锂的厚度为4.5毫米至6毫米。


3.根据权利要求2所述的处理试样的方法，其特征在于，铺设在容器表面的无水四硼酸锂和所述试样的质量比控制在7:1至12:1；
可选地，所述质量比为10:1。


4.根据权利要求1所述的处理试样的方法，其特征在于，所述溴化锂水溶液的浓度为0.5g/mL至1.2g/mL；加入量为0.04g-0.06g；
可选地，向所述容器内注入溴化锂溶液浓度为1g/mL，加入量为0.05mL。


5.根据权利要求1所述的处理试样的方法，其特征在于，所述试样为测定对象的冶金生石灰待测样；
或者，所述试样为具有已知组分构成的石灰石标准样、白云石标准样和生产内控石灰石标准样。


6.根据权利要求1至5中任意一项所述的处理试样的方法，其特征在于，所述加热环境的温度在300℃至1100℃之间；
可选地，所述加热环境按照阶梯状的升温曲线逐步调整温度；
可选地，所述容器内的物质发生熔融反应是在所述加热环境中依次经历了驱赶气泡的准备阶段、发生反应的熔融阶段；
可选地，所述准备阶段的包括：
由300℃升温至650℃、保温100至150秒，由650℃升温至850℃、开启所述容器并驱赶其中的气泡并随后封闭所述容器，由850℃升温至1100℃、开启所述容器并驱赶其中的气泡并随后封闭所述容器，由1100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢文青，肖命冬，吴超超，曾赞喜，黄波，王岩，余雷，黄合生，尚聪亚，陈颖，刘红娣，宁安宁，张幸英，曾霞，
申请(专利权)人：广东韶钢松山股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44