一种低熔点合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低熔点合金的制备方法，其包括以下步骤：S1、酸性溶液配制：用浓盐酸和纯水按比例配制成2～4mol/L的酸性溶液；S2、合成反应：将S1中配制的酸性溶液加热至90～102℃，按液固质量比5～10:1的比例，向酸性溶液中加入原料，所述原料为含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭或合金颗粒粉末，搅拌反应0.5小时以上，合成低熔点合金。本发明专利技术一种低熔点合金的制备方法在酸性溶液中进行，合成温度低，无需惰性气体保护，可通过控制反应条件实现选择性控制低熔点合金中Sn、Pb的含量，成本低、操作简单易行，可应用在模具制作、湿法冶金浸出工艺优化方面。

【技术实现步骤摘要】
一种低熔点合金的制备方法
本专利技术涉及材料冶金
，尤其涉及一种低熔点合金的制备方法。
技术介绍
低熔点合金常被广泛地应用于做焊料，以及电器、蒸汽、消防、火灾报警等装置中的保险丝、熔断器等热敏组件。在医疗方面主要用来做特定形状的防辐射专用挡块，在模具制作方面可以方便用作铸造制模，生产特殊产品用模具、铸造特殊用产品，是一类颇具发展潜力的新型合金材料。低熔点合金通常是指由Bi、Sn、Pb、In等低熔点金属元素组成的合金，其熔点温度一般为60～200℃，其传统制备方法采用真空加热炉在惰性气体条件下、经过熔化与浇铸工序而制得低熔点合金。然而，传统制备方法存在着加热温度高、需惰性气体保护、成分无法在合成过程中选择性控制等合成条件要求苛刻的缺点。所以，有必要设计一种新的制备方法以解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种合成温度低、无需惰性气体保护、可选择性控制Sn、Pb的含量高低的低熔点合金的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤如下：一种低熔点合金的制备方法，其包括以下步骤：S1、酸性溶液配制：用浓盐酸和纯水按比例配制成2～4mol/L的酸性溶液；S2、合成反应：将S1中配制的酸性溶液加热至90～102℃，按液固质量比5～10:1的比例，向酸性溶液中加入原料，所述原料为含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭或合金颗粒粉末，搅拌反应0.5小时以后，最终合成低熔点合金。作为本专利技术的进一步改进，如原料为块状合金锭，原料还需要经过水淬处理：将原料用加热炉加热至熔化后，滴到搅拌流动的水面上，得到合金薄片。作为本专利技术的进一步改进，在搅拌反应前需向酸性溶液中加入浓度为300～500g/L的氯酸钠溶液。作为本专利技术的进一步改进，氯酸钠溶液与酸性溶液体积比为：1:50～100。作为本专利技术的进一步改进，当S2中的加热温度为90～96℃，反应过程中，每小时取样酸性溶液，测得Pb:674～1376ppm、Sn:1226～10110ppm。作为本专利技术的进一步改进，当S2中的加热温度为98～102℃，反应过程中，每小时取样酸性溶液，测得Pb:3～9ppm、Sn:9～33ppm。作为本专利技术的进一步改进，所述块状合金锭的组成比例为：Sn44.18份、Bi30.99份、Pb15.97份、In3.9份、Cu0.19份、Cd1.51份、Ag0.09份。作为本专利技术的进一步改进，所述合金颗粒粉末的组成比例为：Sn23.4份、Bi26.28份、Pb18.57份、In30.71份、Cu0.03份、Cd2.04份、Ag0.06份。作为本专利技术的进一步改进，所制备得到的低熔点合金的组成比例为：Sn:22.92～46.57份，Bi：29.23～39.03份，Pb:13.91～26.64份，In:0.38～1.37份，Cu:0.04～0.28份，Cd:0.05～0.11份，Ag:0.02～0.12份。本专利技术一种低熔点合金的制备方法，与现有技术相比较，具有以下优点。1、制备过程中合成温度低，无需惰性气体保护。2、低熔点合金中Sn、Pb的含量高低可通过控制反应条件进行选择性控制。3、制备过程在酸性溶液中进行，成本低、操作简单易行，可应用在模具制作、湿法冶金浸出工艺优化等方面。附图说明图1为本专利技术的实施例1所制备得到的低熔点合金的100倍SEM图。图2为本专利技术的实施例1所制备得到的低熔点合金的500倍SEM图。图3为本专利技术的实施例1所制备得到的低熔点合金的XRD衍射图谱。图4为本专利技术的实施例1所制备得到的低熔点合金的DSC曲线。图5为本专利技术的实施例2所制备得到的低熔点合金的500倍SEM图。图6为本专利技术的实施例2所制备得到的低熔点合金的XRD衍射图谱。图7为本专利技术的实施例2所制备得到的低熔点合金的DSC曲线。图8为本专利技术的实施例3所制备得到的低熔点合金的500倍SEM图。图9为本专利技术的实施例3所制备得到的低熔点合金的XRD衍射图谱。图10为本专利技术的实施例3所制备得到的低熔点合金的DSC曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提出一种低熔点合金的制备方法，其包括以下步骤：S1、溶液配制：用浓盐酸和纯水按比例配制成2～4mol/L的酸性溶液；S2、合成反应：将S1中配制的酸性溶液加热至90～102℃，按液固质量比5～10:1的比例，向酸性溶液中加入原料，所述原料为含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭或合金颗粒粉末，搅拌反应0.5小时以上，获得低熔点合金。作为本专利技术的进一步改进，如原料为块状合金锭，原料还需要经过水淬处理：将原料用加热炉加热至熔化后，通过导管慢慢滴到搅拌流动的水面上，得到合金薄片。在本专利技术的某些实施例中，在搅拌反应前需向酸性溶液中加入浓度为300～500g/L的氯酸钠溶液，在某些实施例中，氯酸钠溶液与酸性溶液体积比为：50～100:1。氯酸钠在这里作为氧化剂，其作用是加快活泼金属与酸的反应速率，特别是原料中In和Cd的含量可实现快速降低。在本专利技术的某些实施例中，所述块状合金锭的组成比例为：Sn44.18份、Bi30.99份、Pb15.97份、In3.9份、Cu0.19份、Cd1.51份、Ag0.09份。在本专利技术的某些实施例中，当S2中的加热温度为90～96℃，反应过程中，每小时取样酸性溶液，测得Pb:674～1376ppm、Sn:1226～10110ppm，溶液中Pb、Sn含量非常高。在本专利技术的某些实施例中，当S2中的加热温度为98～102℃，反应过程中，每小时取样酸性溶液，测得Pb:3～9ppm、Sn:9～33ppm，溶液中Pb、Sn含量非常低。利用这一特性，低熔点合金中Sn、Pb的含量高低可通过控制反应条件进行选择性控制。在本专利技术的某些实施例中，所述合金颗粒粉末的组成比例为：Sn23.4份、Bi26.28份、Pb18.57份、In30.71份、Cu0.03份、Cd2.04份、Ag0.06份。在本专利技术的某些实施例中，所制备得到的低熔点合金的各组成部分的比例为：Sn:22.92～46.57份，Bi：29.23～39.03份，Pb:13.91～26.64份，In:0.38～1.37份，Cu:0.04～0.28份，Cd:0.05～0.11份，Ag:0.02～0.12份。实施例1。一种低熔点合金的制备方法，步骤如下。a)原料预处理：取原料-含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭0.5kg，放入石英烧杯，加热至280℃熔化，然后慢慢滴入到盛水槽的液面上，获得类本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：/nS1、酸性溶液配制：用浓盐酸和纯水按比例配制成2～4mol/L的酸性溶液；/nS2、合成反应：将S1中配制的酸性溶液加热至90～102℃，按液固质量比5～10:1的比例，向酸性溶液中加入原料，所述原料为含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭或合金颗粒粉末，搅拌反应0.5小时以上，合成低熔点合金。/n

【技术特征摘要】
1.一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、酸性溶液配制：用浓盐酸和纯水按比例配制成2～4mol/L的酸性溶液；
S2、合成反应：将S1中配制的酸性溶液加热至90～102℃，按液固质量比5～10:1的比例，向酸性溶液中加入原料，所述原料为含Sn、Bi、Pb、In、Cd的块状合金锭或合金颗粒粉末，搅拌反应0.5小时以上，合成低熔点合金。


2.根据权利要求1所述的一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：如原料为块状合金锭，原料还需要经过水淬处理：将原料用加热炉加热至熔化后，滴到搅拌流动的水面上，得到合金薄片。


3.根据权利要求2所述的一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：在搅拌反应前需向酸性溶液中加入浓度为300～500g/L的氯酸钠溶液。


4.根据权利要求3所述的一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：氯酸钠溶液与酸性溶液体积比为：1:50～100。


5.根据权利要求4所述的一种低熔点合金的制备方法，其特征在于：所述块状合金锭的组成比例为：Sn44.18份、Bi30.99份、Pb15.97份、In3.9份、Cu0.19份、Cd1.51份、Ag0.09份。


6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亮亮，殷亮，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44